Recent developments in the analysis of pesticides and contaminants in food using LC- and GC-Orbitrap Technology

Význam tématu

Odhalování reziduí pesticidů, PCBs, NIAS, SCCP a mikroplastů ve potravinách vyžaduje pokročilé analytické přístupy s vysokou citlivostí, selektivitou, přesností a rozsáhlým dynamickým rozsahem. Dodržování maximálních povolených hladin a identifikace neočekávaných kontaminantů kladně ovlivňuje bezpečnost potravin a kvalitu výsledků v průmyslové i akademické sféře.

Cíle a přehled studie

Shrnutí pokroku v orbitrapových systémech pro GC a LC-MS (modely Exactive, Q Exactive GC, ID-X) a jejich aplikace na kvantifikaci a screening pesticidů, PCB, nedefinovatelných aditiv (NIAS), krátkého řetězce chlorovaných parafinů (SCCP) a mikroplastů. Zhodnocení inteligentního workflow AcquireX pro automatizovanou exkluzi pozadí a zvýšení analytické produktivity.

Použitá metodika a instrumentace

• GC-Orbitrap (Exactive, Q Exactive GC-MSEI/CI) a LC-Orbitrap (Vanquish Flex UHPLC s Accucore C18 aQ) pro rozdělení a detekci látek
• Orbitrap ID-X Tribrid MS s vysokou hmotnostní přesností, dvojitým tlakovaným iontovým pastem, měřicí orbitrapovou komorou a systémem AcquireX pro inteligentní vylučování pozadí
• QuEChERS extrakce pro vzorky ovoce a dětské potraviny
• Pyrolytický systém Frontier EGA/PY-3030D s Auto-Shot samplerem AS-1020E pro analýzu mikroplastů
• Software TraceFinder a mzCloud pro datové zpracování a knihovní vyhledávání

Hlavní výsledky a diskuse

• Detekční limity pod 2 µg/kg u 92 z 95 testovaných pesticidů; validace metody pro 93 % z 167 pesticidů a PCB
• Vysoká selektivita a přesnost pro NIAS a SCCP, umožňující spolehlivou identifikaci i neznámých sloučenin
• Úspěšná analýza mikroplastů v biologických matricích díky GC-Orbitrap s pyrolyzou
• LOQ 0,5 ppb pro ametryn a ofurace; 82 % látek měřitelných na úrovni ≤ 1 ppb ve zkušebních matricích
• Vynikající reprodukovatelnost (CV a RSD pod 10 %) a zvýšený počet hmotnostních spekter díky workflow AcquireX oproti tradičnímu DDA

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý screening a spolehlivé kvantitativní stanovení v různorodých potravinových maticích
• Automatizovaná exkluze pozadí zvyšuje produktivitu a snižuje počet falešných detekcí
• Možnost detekce neočekávaných nebo dosud nezkoumaných kontaminantů

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pokročilých softwarových nástrojů a online knihoven pro rychlejší přístup k hmotnostním spektrům
• Další vývoj orbitrapových přístrojů s vyšší rychlostí a rozlišovací schopností (Exploris, HF-X)
• Rozšíření aplikací na nové třídy kontaminantů a složité biologické a environmentální vzorky

Závěr

Orbitrapové technologie společně s inteligentním workflow AcquireX poskytují vynikající kombinaci citlivosti, přesnosti a reprodukovatelnosti pro analýzu širokého spektra pesticidů a kontaminantů. Automatizace exkluze pozadí a pokročilé datové zpracování přispívají k vyšší kvalitě výsledků a efektivitě laboratoří.

Reference

• Application Note 10584: GC Orbitrap – Pesticides & PCBs
• Application Note 10527: GC-Orbitrap – NIAS v materiálech ve styku s potravinami
• Application Note 10585: GC-Orbitrap – Analýza SCCP
• Yang C., Kalli A.: Pesticide analysis using Orbitrap ID-X and AcquireX