Multi-residue Pesticide Analysis in Onion by a Modified QuEChERS Extraction and Ion Trap GC/MSn Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro zajištění bezpečnosti potravin a splnění regulačních požadavků. Moderní pesticidy mají odlišné fyzikálně-chemické vlastnosti než dřívější látky, jsou méně stabilní a vyžadují účinnou extrakci a selektivní přístupy detekce.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit modifikovaný postup QuEChERS v kombinaci s GC/MSn na iontové pasti ITQ 700 pro simultánní stanovení 46 pesticidů v cibuli. Studie stanovila lineární rozsahy, meze detekce a kvantifikace, přesnost a opakovatelnost metody v rámci maticového prostředí.

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce vyšel z QuEChERS (AOAC 2007.01) a spočívá v jediném kroku extrakce kyselým acetonitrilem a následné salting out s octanem sodným a MgSO4. Vyčištění zahrnuje adsorpci na PSA, C18 a další sorbenty. Solventní výměna na směs hexan/acetone (9:1) umožňuje splitless injekci.

• Autosampler: Thermo Scientific AS 3000
• GC: Thermo Scientific FOCUS GC se splitless vstřikem při 250 °C se surge tlakem 250 kPa
• Kolona: TRACE TR-35MS (35% diphenyl/65% dimethyl polysiloxane, 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm, 5 m guard)
• MS detektor: Thermo Scientific ITQ 700 iontová past v MSn režimu (EI 70 eV)

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: Většina pesticidů vykázala R2 > 0,995 v matici cibule.
• Meze detekce (LOD) průměrně 8 ng/g, meze kvantifikace (LOQ) vypočtené podle standardních odchylek.
• Průměrné procento obnovy 116 % (rozmezí 79–159 %), průměrná odchylka RSD 12 % pro LOD/LOQ a 22 % pro MVD na úrovních 100–300 ng/g.
• Denní kontrola rozkladu endrinu ukázala <5 % rozkladových produktů, což potvrzuje inertnost systému a dlouhodobou stabilitu injektoru.
• Modus MSn významně potlačil rušení matrice a zlepšil přesnost při nízkých koncentracích oproti SIM nebo full scan režimu.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý a efektivní vícerestiduální screening širokého spektra pesticidů.
• Jednoduchá příprava vzorku v jediném kroku QuEChERS minimalizuje spotřebu času a nákladů.
• Vysoká selektivita a citlivost díky MSn, vhodné pro rutinní QA/QC i pro výzkumné laboratoře.
• Splnění regulačních limitů (MRL) v souladu s EU, US EPA, JECFA a Codex alimentarius.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace metody na další druhy potravin a environmentální matice.
• Integrace automatizovaných sítí přípravy vzorku a on-line solventní výměny.
• Využití vysokorozlišovací MS pro potvrzení struktury reziduí.
• Minimalizace ekologické stopy pomocí zelené chemie a menších objemů rozpouštědel.

Závěr

Metoda QuEChERS v kombinaci s GC/MSn na iontové pasti ITQ 700 prokázala robustnost, vysokou citlivost a spolehlivost při stanovení více než 40 pesticidů v cibuli. Splňuje přísné požadavky na LOD, LOQ a obnovy a je vhodná pro rutinní i výzkumné účely.

Reference

• AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate, Journal of AOAC International, 2007.
• Okihashi M Rapid Method for the Determination of 180 Pesticide Residues in Foods by GC/MS and FPD Detection, Journal of Pesticide Science, 2005.
• Commission Decision 2002/657/EC Implementing Council Directive 96/23/EC on Performance of Analytical Methods, Official Journal of European Communities, 2002.
• Codex Alimentarius MRLs for Pesticides, Codex Committee on Pesticide Residues.