Multi-residue Pesticide Analysis in Green Tea by a Modified QuEChERS Extraction and Ion Trap GC/MSn Analysis

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách, včetně zeleného čaje, je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a dodržování mezinárodních limitů povolených maximálních reziduí (MRL). Moderní pesticidy jsou navrženy tak, aby se rychle rozkládaly v prostředí a mají nižší molekulovou hmotnost než starší sloučeniny, což vyžaduje citlivé a selektivní analytické metody.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie bylo vyvinout a validovat postup pro simultánní stanovení více typů pesticidů v zeleném čaji pomocí modifikované extrakce QuEChERS a následné GC/MSn analýzy na ion trap hmotnostním spektrometru. Studie se zaměřila na určení lineárních rozsahů, mezí detekce a kvantifikace a posouzení přesnosti a opakovatelnosti metodiky.

Použitá metodika

Postup přípravy vzorku vycházel z AOAC metody 2007.01, která kombinuje extrakci acetonitrilem, salting-out s octanem sodným a síranem hořečnatým a čištění s využitím sorbentů PSA a C18. Po extrakci a odstanění interferentů (kofein, polyfenoly) bylo provedeno odpaření zbytkového rozpouštědla a výměna na směs hexan/acetone (9:1) s vnitřním standardem d10-parathon.

Použitá instrumentace

• GC: Thermo Scientific FOCUS GC s kolonkou TRACE TR-Pesticide III (35% diphenyl/65% dimethyl polysiloxan, 0,25 mm × 30 m, tloušťka filmu 0,25 μm s 5 m ochrannou kolonkou)
• Injektor: splitless surge tlak 250 kPa, injekční objem 2 μL, teplota 250 °C
• MS: Thermo Scientific ITQ 700 ion trap s volitelným MSn režimem a variabilní tlumící plyn
• Autosampler: AS 3000 II s detaily nastavení pro reproducibilní odběr a mytí jehlou

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala lineární odezvu většiny pesticidů s koeficientem korelace R2 > 0,995 v rozsahu 1–1200 ng/g. Průměrná hodnota Meze detekce (LOD) činila přibližně 14 ng/g a Meze kvantifikace (LOQ) odpovídala 10× směrodatné odchylce signálu. Validace vykázala průměrnou návratnost 104 % a opakovatelnost (RSD) 10,8 % pro špičkované úrovně od 37,5 do 1200 ng/g. Systémový test stability neukázal nadměrné rozkládání endrinu ani DDT (< 15 %), což potvrdilo dlouhodobou robustnost injektorového systému.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednotné stanovení 22 různých pesticidů v jednom analytickém běhu
• Vysoká selektivita a snížený vliv matice díky MS/MS režimu ion trap
• Rychlá a nenáročná příprava vzorku s použitím QuEChERS
• Shoda s požadavky mezinárodních regulačních orgánů (EU, Japonsko, CODEX)

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj může směřovat k aplikaci ultrarychlých GC kolonek, zvýšení úrovně automatizace přípravy vzorků či kombinaci s dalších kategoriemi analytických technik (LC-MS/MS) pro zlepšení pokrytí polarních a termolabilních pesticidů. Implementace datově-intenzivních algoritmů zpracování hmotnostních dat a umělé inteligence může dále zrychlit a zpřesnit identifikaci stopových kontaminantů.

Závěr

Modifikovaný QuEChERS postup kombinovaný s ion trap GC/MSn na ITQ 700 umožňuje citlivé, selektivní a vysoce reprodukovatelné stanovování různých pesticidů v zeleném čaji. Metoda splňuje přísné požadavky na detekční limity, linearitu a přesnost dle mezinárodních norem a nabízí efektivní řešení pro rutinní kontrolu kvality.

Reference

1. AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate, S. Lehotay, Journal of AOAC International, 2007, 90(2), 485–520.
2. M. Okihashi, Rapid Method for the Determination of 180 Pesticide Residues in Foods by GC/MS and FPD Detection, Journal of Pesticide Science, 2005, 30(4), 368–377.
3. Commission Decision 2002/657/EC Implementing Council Directive 96/23/EC Concerning the Performance of Analytical Methods and Interpretation of Results, Official Journal of the European Communities, 2002.
4. Codex Alimentarius MRLs online database, www.codexalimentarius.net/mrls/pesticides.