Analysis of volatile organic compounds in water using purge and trap coupled to single quadrupole GC-MS

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) ve vodách je klíčová pro monitoring kvality pitné, povrchové i odpadní vody. VOC představují riziko pro lidské zdraví i životní prostředí a podléhají přísné regulaci. Metoda purge and trap (P&T) spojená s plynovou chromatografií a jednočtvercovým hmotnostním spektrometrem (GC-MS) umožňuje citlivé a selektivní stanovení stopových koncentrací VOC za efektivní eliminace vody z analýzy.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo ověřit splnění kritérií čínské metody HJ 639 pro stanovení VOC ve vodách za použití systému Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T, Thermo Scientific TRACE 1610 GC, ISQ 7610 GC-MS a Chromeleon CDS. Hodnocena byla linearita, detekční limity, přesnost, opakovatelnost a robustnost metody při dlouhodobém provozu bez přerušení.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci VOC z 5 mL vzorku vody sloužil systém Atomx XYZ P&T s řízeným ohřevem, purgem a bake‐cykly. GC separace probíhala na kolonu TraceGOLD TG VMS (20 m × 0,18 mm, 1 µm), eluát směřoval do ISQ 7610 s ExtractaBrite™ ionizačním zdrojem a XLXR™ detektorem. Řízení celé sestavy a zpracování dat zajišťovalo Chromeleon CDS s NeverVent™ VPI pro rychlou výměnu součástí.

Instrumentace:

• Teledyne Tekmar Atomx XYZ purge & trap
• Thermo Scientific TRACE 1610 GC
• Thermo Scientific ISQ 7610 jednočtvercový MS, ExtractaBrite™
• XLXR™ elektronový násobič
• Chromeleon™ Chromatography Data System s ePanel a eWorkflow
• TraceGOLD TG VMS kolona

Hlavní výsledky a diskuse

Linearity: Koeficienty determinace R² > 0,99 v rozsahu 0,5–200 ppb, průměrné RSD RF < 20 %.
Detekční limity (MDL) pro 0,5 ppb vzorky dosáhly < 0,27 ppb, splňují požadavek HJ 639 (0,6 ppb).
Přesnost a opakovatelnost: Pro 20 ppb standardy (n=7) byla přesnost 85–110 % recuperace, RSD < 20 %.
Robustnost: 137 po sobě jdoucích vzorků (22 QC bodů) během čtyř dnů bez zásahu operátora prokázalo průměrnou RSD 7,9 % a průměrnou recuperaci 98 %.
Účinné odstraňování vody z P&T a inertnost kolony zaručily stabilní chromatografii s ostrými vrcholy a minimálními interferencemi.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou citlivost, reprodukovatelnost a automatizaci celého laboratorního procesu. Modulární konstrukce systému a VPI bez nutnosti vypouštění vakua minimalizují prostoje. Rozšířený lineární rozsah detektoru XLXR umožňuje kalibrace ve širokém rozsahu bez potřeby opakovaných analýz.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další optimalizace může zahrnovat integraci online monitoringu, rozšíření spektra analyzovaných sloučenin a využití pokročilých metod datové analýzy v Chromeleon CDS. Trendem je také kombinace P&T s tandemovou MS nebo vysokorozlišovacími technikami pro zlepšení selektivity a detekčních limitů.

Závěr

Použití Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T spolu s TRACE 1610 GC, ISQ 7610 GC-MS a Chromeleon CDS plně vyhovuje požadavkům čínské metody HJ 639. Metoda prokázala vynikající linearitu, nízké MDL, vysokou přesnost, stabilitu i automatizaci, čímž představuje spolehlivé řešení pro rutinní stanovení VOC ve vodách.

Reference

1. EPA Method 8260D: Measurement of Volatile Organic Compounds in Water by Capillary Column GC-MS, U.S. EPA, 2017.
2. Thermo Scientific AppsLab Library, dostupné na www.appslab.com.