Uninterrupted analysis of VOCs according to U.S. EPA Method 8260C using purge and trap and single quadrupole GC-MS technology

Význam tématu

Volatile organic compounds (VOCs) představují široce rozšířené znečišťující látky, které mohou mít negativní dopad na lidské zdraví a životní prostředí. Monitorování VOCs v pitné a odpadní vodě či půdních matricích je klíčové pro splnění regulatorních norem a zajištění bezpečnosti vody.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument demonstruje implementaci a ověření analytické metody podle U.S. EPA Method 8260C s cílem kvantifikovat vyčistitelné organické sloučeniny (POCs) v pitné vodě a půdě. Hodnotila se linearita, detekční limity, opakovatelnost a dlouhodobá robustnost sestavy Teledyne Tekmar Atomx XYZ P&T, Thermo Scientific TRACE 1610 GC, ISQ 7610 MS a Chromeleon CDS.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody a půdy byly upraveny přidáním interních a surrogátních standardů a analytické křivky byly kalibrovány v rozsahu 0,2–200 µg/L pro vodu a 0,5–200 µg/kg pro půdu. Purge and trap systém Atomx XYZ pracoval s dusíkem jako purgačním plynem, s optimalizovanými teplotami a průtoky během purge, desorpcí a bake fází. GC-MS systém tvořila TRACE 1610 GC s kolonnou TraceGOLD TG-VMS (20 m × 0,18 mm, 1 µm film) při 0,8 mL/min helia, spojená s ISQ 7610 MS vybaveným vakuovým vstupem NeverVent a ionizátorem ExtractaBrite. Řízení a zpracování dat probíhalo v Chromeleon CDS verze 7.2.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické separace pro vodné i půdní standardy ukázaly ostré a dobře rozlišené píky bez výrazných vlhkostních interferencí. Kalibrační křivky dosáhly koeficientu lineární regrese ≥ 0,99 a RSD relativních response faktorů < 20 %. Metodní detekční limity se pohybovaly pod 0,2 µg/L, přesnost (n = 7) vykázala RSD < 10 % a průměrná obnova kolem 90 %. Robustnost systému byla prokázána stabilními hodnotami (< 9 % RSD) během 240 souvislých injekcí bez uživatelského zásahu.

Přínosy a praktické využití metody

• Plné splnění požadavků U.S. EPA Method 8260C pro vodu i pevné matrice.
• Modularita a rychlá údržba GC-MS bez ventingu minimalizuje výpadky.
• Zvýšená produktivita díky efektivnímu chlazení pasti a zkrácené době cyklu.
• Redukce vlhkostních interferencí prodlužuje životnost kolony.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizace a integrace do laboratorních informačních systémů (LIMS).
• Adaptace na nové třídy kontaminantů a emergentní znečišťující látky.
• Vývoj citlivějších detekčních režimů a alternativních ionizačních technik.
• Nasazení pokročilých softwarových nástrojů pro hlubokou analýzu dat a AI asistenci.

Závěr

Popsaná konfigurace GC-MS s purge and trap systémem poskytuje spolehlivou, reprodukovatelnou a vysoce produktivní metodu pro stanovení VOCs podle U.S. EPA 8260C. Systém splňuje regulatorní požadavky, zajišťuje nízké detekční limity, vysokou přesnost i dlouhodobou stabilitu s minimálním uživatelským zásahem.

Reference

1. U.S. EPA Method 8260C: Measurement of Volatile Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry.
2. Thermo Scientific AppsLab Library.
3. Thermo Scientific Application Note 65632: Routine analysis of volatile organic compounds in drinking water with ISQ 7000 GC-MS.