Confident analysis of ultra-trace pesticides residues in baby food using triple quadrupole GC-MS

Význam tématu

Analýza pesticidů v kojenecké potravě je klíčová pro ochranu zdraví citlivých skupin. Regulované limity reziduí v EU jsou stanoveny mezi 3 a 8 µg/kg a vyžadují vysoce citlivé a selektivní metody.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo demonstrovat schopnosti GC-MS/MS systému Thermo Scientific TSQ 9610 spojeného s TRACE 1610 GC a PTV injektorem pro stanovení více než 200 pesticidů v kojenecké výživě v ultra-tracích koncentracích. Vyhodnocena byla linearita, citlivost, přesnost, obnovitelnost a dlouhodobá robustnost.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky kojenecké potravy byly extrahovány pomocí citrátově pufrovaného QuEChERS protokolu. Analýza proběhla na GC-MS/MS v režimu timed-SRM s elektronovou ionizací a jednotkovým rozlišením. Kalibrace byla prováděna na maticově namatchovaných standardech v rozsahu 0.05 až 500 µg/kg.

Použitá instrumentace

• Mass spektrometr Thermo Scientific TSQ 9610 s NeverVent AEI iontovým zdrojem
• Chromatograf TRACE 1610 GC s iConnect PTV injektorem
• Autosampler AI/AS 1610
• Kolona TraceGOLD TG-5SilMS 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm
• Carrier plyn helium a XLXR detektor
• Software Chromeleon CDS pro řízení, zpracování a reportování dat

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearita: koeficient determinace R² > 0.99, reziduální odchylky AvCF %RSD < 20 %.
• Instrumentální detekční limity (IDL) 6–650 fg na kolonu odpovídající LOD 0.006–0.65 µg/kg, průměr 0.073 µg/kg.
• Obnovitelnost 70–120 % s přesností RSD ≤ 10 % při 3 µg/kg.
• Robustnost: > 500 injekcí maticových extraktů s minimální údržbou, stabilní odezvy a automatizované čištění zdroje bez přerušení vakua.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, citlivé a selektivní sledování stovek pesticidů v různorodých vzorcích kojenecké potravy. Díky automatizaci a nízké náročnosti na údržbu je vhodná pro rutinní laboratoře s vysokou propustností analýz.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další automatizace přípravy vzorků a pokročilá analýza dat s podporou umělé inteligence.
• Integrace vysokorozlišení hmotnostní spektrometrie pro zvýšení selektivity a identifikaci neznámých sloučenin.
• Rozšíření databází pesticidů a screening nových kontaminantů.

Závěr

Kombinace QuEChERS extrakce a GC-MS/MS se systémem TSQ 9610 poskytuje spolehlivý, citlivý a rychlý nástroj pro analýzu ultra-trace reziduí pesticidů v kojenecké potravě v souladu s požadavky SANTE a legislativou EU.

Reference

• Fussell R J An overview of regulation and control of pesticide residues in food White Paper 71711 Thermo Fisher Scientific
• European Commission Guidelines Maximum residue levels
• Commission Directive 2006/125/EC processed cereal-based foods and baby foods for infants and young children
• Paya P Anastassiades M Mack D Sigalova I Tasdelen B Olivia J Barba A QuEChERS method with GC and LC-MS/MS Anal Bioanal Chem 2007 389 1697–1714
• SANTE/12682/2019 Analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues in food and feed