Confident analysis of ultra-trace pesticides residues in baby food using GC- triple quadrupole MS

Význam tématu

Detekce reziduí pesticidů v dětské výživě na ultra-sledových úrovních je klíčová pro ochranu zdraví nejzranitelnější populace a pro zajištění souladu s přísnými regulačními limity stanovenými Evropskou unií. Metody s vysokou citlivostí a selektivitou minimalizují riziko falešně negativních nebo falešně pozitivních výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Studie se zaměřila na vývoj a validaci multireziduální metody pro stanovení více než 200 GC-amenabilních pesticidů v dětské výživě při ultra-trace koncentracích (0,05–500 µg/kg). Metoda měla splnit požadavky SANTE/11312/2021 a zajistit spolehlivou kvantifikaci při dodržení přísných mezních hodnot (MRL ≤10 µg/kg, některé látky ≤3–8 µg/kg).

Použitá metodika a instrumentace

Postup extrakce vychází z citrátově pufrovaného protokolu QuEChERS:

• Vzorek (10 g) extrahován 10 mL acetonitrilu s formiovou kyselinou.
• Suche složky (MgSO4, NaCl, citráty) odstraní vodu a matrix.
• Čištění pomocí PSA a dalšího odstraňování příměsí.

Analytická část:

• GC-MS/MS v režimu t-SRM pro monitorování kvantifikačních a kvalifikačních iontů.
• Matricově matcheované kalibrace 0,05–500 µg/kg, koeficient určení R² >0,990.

Použitá instrumentace:

• Thermo Scientific™ TRACE 1610 GC s PTV injektorem
• Thermo Scientific™ TSQ 9610 GC-MS/MS s NeverVent AEI ion source a XLXR detektorem
• Thermo Scientific™ AI/AS 1610 liquid autosampler
• Software Thermo Scientific™ Chromeleon™ CDS, verze 7.3

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala:

• Vysokou linearitu pro všechny analyty (R² >0,99) a nízké rezidua (AvCF %RSD <20).
• Detekční limity (IDL) 0,006–0,65 µg/kg (průměr 0,073 µg/kg).
• Vysoké procento obnov (70–120 %) a přesnost (RSD ≤10 %) při koncentraci 3 µg/kg.
• Robustnost zařízení potvrzená 500 po sobě jdoucími injekcemi matričních extraktů bez významného poklesu citlivosti.
• Rychlé obnovení provozu (<2 hodiny) po čištění iontového zdroje díky technologii NeverVent.

Přínosy a praktické využití metody

Tato validovaná metoda je ideální pro rutinní kontrolu kvality v laboratořích potravinářských podniků a kontrolních institucí. Umožňuje:

• Spolehlivou identifikaci a kvantifikaci širokého spektra pesticidů v dětské výživě.
• Dodržení legislativních požadavků EU na maximální reziduální hladiny.
• Vysokou vzorkovou průchodnost díky automatizaci a nízké údržbě.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se bude soustředit na:

• Integraci vysokorozlišovací hmotnostní spektrometrie pro screening neznámých látek.
• Automatizaci extrakčních a analytických kroků s cílem zvýšit výkonnost laboratoře.
• Rozšíření aplikace na jiné matrice (mléčné výrobky, dětské kapsle).
• Využití umělé inteligence pro pokročilou analýzu dat a predikci reziduí.

Závěr

Metoda založená na GC-MS/MS s použitím TSQ 9610 a citrátově pufrovaného QuEChERS extrakčního protokolu poskytuje vysokou citlivost, selektivitu i robustnost potřebnou pro detekci ultra-sledových reziduí pesticidů v dětské výživě. Díky splnění kritérií SANTE je vhodná pro rutinní analýzy a podporu bezpečnosti potravin.

Reference

1. Analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed. SANTE 11312/2021, implemented by 01/01/2022.