Exploring the Benefits of Automated Unattended Sample Derivatization Prior to Gas Chromatography Analysis

Význam tématu

Analytická derivatizace ve spojení s plynovou chromatografií umožňuje zvýšit těkavost a citlivost polárních sloučenin, což je klíčové pro spolehlivé stanovení kontaminantů v potravinách. Plná automatizace tohoto kroku zvyšuje laboratorní propustnost, snižuje chybovost a minimalizuje spotřebu chemikálií.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo ověřit možnost bezobslužné derivatizace vzorků mléčných produktů před GC-MS/MS analýzou s využitím vzorkovače Thermo Scientific TriPlus RSH. Jako modelové analyty byly zvoleny melamin, cyanurová kyselina, ammeline a ammelide.

Použitá metodika a instrumentace

Derivatizace probíhala v automatizovaných cyklech vzorkovače TriPlus RSH, které zahrnovaly přidání reaktantů (BSTFA/TMS), krátké víření, inkubaci při 70 °C po dobu 45 min a následnou injekci do GC-MS. Kvantifikace se prováděla v režimu GC-MS/MS sledováním vybraných iontových přechodů (SRM) a vyhodnocením lineárních kalibračních křivek.

Použitá instrumentace

• Thermo Scientific TriPlus RSH autosampler s Automatic Tool Changing Station
• Thermo Scientific TRACE 1310/1300 GC
• Thermo Scientific TSQ 8000 triple quadrupole MS
• Software Thermo Scientific Xcalibur CDS

Hlavní výsledky a diskuse

• Automatizovaná derivatizace prokázala lineárnost v rozsahu 2,5–100 ppb a zotavení srovnatelné s ručním postupem.
• Žádné z komerčních mléčných vzorků neobsahovalo detekované cílové látky.
• Automatizace výrazně zkracuje dobu přípravy, minimalizuje riziko lidských chyb a přenosu kontaminantů.

Přínosy a praktické využití metody

• Bezobslužný provoz zvyšuje propustnost laboratoře.
• Konzistentní pracovní kroky zlepšují přesnost a reprodukovatelnost.
• Optimalizace objemů snižuje spotřebu reagens a ekologickou zátěž.

Budoucí trendy a možnosti využití

Automatizované preparativní cykly lze rozšířit na další typy vzorků (biologické, environmentální) i formy přípravy (kalibrace, ředění), což otevírá cestu k on-line monitoringu a efektivnější kontrole kvality.

Závěr

Automatizovaná derivatizace s použitím systému TriPlus RSH zefektivňuje a standardizuje přípravu vzorků pro GC-MS/MS analýzu, přináší vyšší spolehlivost, úsporu času i nákladů a snižuje spotřebu chemikálií.

Reference

1. FDA GC-MS Screen for the Presence of Melamine, Ammeline, Ammelide and Cyanuric Acid (version 2.1).