Exploring the Benefits of Automated Unattended Sample Derivatization Prior to Gas Chromatography Analysis

Význam tématu

Derivatizace vzorků je klíčová pro zvýšení těkavosti polárních analytů před plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií. Automatizované nepřítomné řízení procesů umožňuje zvýšit kapacitu laboratoře, minimalizovat chybovost a snižovat spotřebu reagentů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo prokázat možnost plně automatického provádění přídavku derivatizačních činidel, včetně míchání, inkubace a následné injekce do GC nebo GC/MS za použití jednoho robota. Jako modelová aplikace byla zvolena detekce melaminu a jeho metabolitů v mléčných produktech pomocí GC-MS/MS.

Použitá metodika

Systém TriPlus RSH autosampler využívá softwarově řízené přípravné cykly pro automatické přídání acetonitrilu s pyridinem, přídavku BSTFA s 1 % TMS, vortexování a termostatování při 70 °C po 45 minut. Po derivatizaci probíhá automatická injekce do chromatografu.

Použitá instrumentace

• Autosampler: TriPlus RSH s automatickou výměnou nástrojů
• Chromatograf: TRACE 1310 GC s programem pece od 75 °C do 300 °C
• Kolona: TRACE TR5-MS 30 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Injektor: 250 °C, helium 1 mL/min, splitless 120 s
• Hmotový spektrometr: TSQ 8000 v režimu SRM

Hlavní výsledky a diskuse

• Všechny komerčně dostupné vzorky mléka byly negativní na melamin a jeho metabolity
• Vzorek mléka nasycený 12 ppb analytů vykázal spolehlivou detekci
• Standardní roztoky od 2,5 do 100 ppb prokázaly vynikající linearitu
• Automatizovaná derivatizace poskytla výsledky srovnatelné s manuálními postupy

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje nepřetržité provádění derivatizace a analýzy bez zásahu obsluhy. Dochází ke zvýšení průchodnosti, snížení rizika přenosu kontaminace, úspoře reagentů a redukci chemického odpadu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření přípravných cyklů na biologické a potravinářské matice
• Integrace dalších typů derivatizace a přípravných technik v jednom zařízení
• Implementace pokročilé softwarové automatizace pro optimalizaci protokolů

Závěr

Automatizovaný autosampler TriPlus RSH ve spojení s GC-MS/MS představuje výkonnou platformu pro derivatizaci a analýzu vzorků. Nabízí vysokou přesnost, reprodukovatelnost a výrazné zkrácení času potřebného pro vzorky.

Reference

1. FDA GC-MS Screen for the Presence of Melamine Ammeline Ammelide and Cyanuric Acid