Determination of the instrument detection limit of the TSQ 9610 triple quadrupole GC-MS/MS with Advanced Electron Ionization (AEI) source

Význam tématu

Stanovení instrumentálního detekčního limitu (IDL) je zásadní pro ověření, zda GC-MS/MS přístroj splňuje požadavky norem a regulací v aplikacích, kde je vyžadována extrémně nízká detekční citlivost. Přesné IDL zaručuje důvěryhodnost kvantitativních měření v kvalitativních i kvantitativních analýzách životního prostředí, potravin, farmaceutických vzorků a dalších průmyslových odvětví.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem technické poznámky bylo popsat statistickou metodu výpočtu IDL pro modelový analyz OFN (octafluoronaphtalen) na systému Thermo Scientific TSQ 9610 triple quadrupole GC-MS/MS s Advanced Electron Ionization (AEI) zdrojem a ověřit výsledek experimentálně injekcí nízkých hmotnostních koncentrací.

Použitá metodika

IDL bylo stanoveno podle IUPAC přístupu: odečet standardní odchylky odpovědí z osmi po sobě jdoucích injekcí standartního roztoku v koncentraci blízké odhadovanému detekčnímu limitu a násobením Studentovým t-faktorem (pro n=8, t=2,998). Pro ověření byla aplikována série 16 replik injekcí roztoku OFN (1 fg/µL) v iso-oktanu.

Použitá instrumentace

• GC-MS/MS: Thermo Scientific TSQ 9610 triple quadrupole s Advanced Electron Ionization (AEI) zdrojem a NeverVent technologii
• GC: Thermo Scientific TRACE 1610
• Autosampler: Thermo Scientific AS 1610
• Kolona: TraceGOLD TG-SQC, 15 m × 0,25 mm × 0,25 µm
• Ionizace: EI 50 eV, emitovaná energie 50 µA
• Detektor: XLXRTM s vysokým zesílením

Hlavní výsledky a diskuse

Po 16 po sobě jdoucích injekcích standardu 1 fg/µL OFN byla relativní odchylka (%RSD) menší než 7 %. Z osmi nejlepších po sobě jdoucích injekcí (%RSD = 4,1 %) vypočtená hodnota IDL činila 0,12 fg na koloně. Injekce verifikační standardní koncentrace 0,1 fg/kolona přinesla poměr signál/šum 4:1. Výsledky ukazují stabilní citlivost a reprodukovatelnost systému díky nízkému šumu a inovativnímu iontovému vedení.

Přínosy a praktické využití metody

Statistický postup pro stanovení IDL nabízí objektivní hodnotu detekčního limitu zohledňující variabilitu měření. Vysoká citlivost AEI zdroje a XLXR detektoru umožňuje spolehlivou detekci stopových hladin analytů v různých matricích, čímž se rozšiřuje uplatnění GC-MS/MS v náročných aplikacích QA/QC, environmentálních a farmaceutických analýzách.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další vývoj iontových zdrojů a iontových drah s cílem dále snížit šum a zvýšit přenos iontů. Integrace pokročilých datových algoritmů a umělé inteligence umožní automatizované vyhodnocení IDL a komplexní monitorování stability citlivosti. Kombinace GC-MS/MS s dalšími separačními technikami (např. dvoustupňová GC, mikrofluidika) otevře nové možnosti v trace-level analýzách.

Závěr

Thermo Scientific TSQ 9610 GC-MS/MS s AEI zdrojem prokázal vynikající citlivost a stabilitu pro stanovení IDL na úrovni 0,12 fg na koloně. Statistický přístup a inovace v konstrukci iontového vedení a detekce umožňují spolehlivou detekci velmi nízkých koncentrací analytů v souladu s regulačními požadavky.

Reference

1. U.S. Code of Federal Regulations, 49 FR 43430, (Oct. 26, 1984); 50 FR 694, 696 (Jan. 4, 1985), as amended at 51 FR 23703 (June 30, 1986).
2. International Union of Pure and Applied Chemists (IUPAC), Analytical Compendium, Section on Detection Limits.
3. Thermo Scientific Technical Note 10597: Determination and validation of instrument detection limit for the ISQ 7000 Single Quadrupole GC-MS with AEI source.