Reproducible trace analysis of PCBs in environmental matrices using triple quadrupole GC-MS/MS

Význam tématu

Polychlorované bifenyly (PCB) patří mezi perzistentní organické polutanty používané v průmyslu pro své izolační a chemicky stabilní vlastnosti. Díky své lipofilicitě se snadno hromadí v životním prostředí a v potravním řetězci, a proto je potřeba spolehlivá a citlivá analytická metoda pro jejich stopovou detekci v různých matricích.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace note bylo ukázat výkon kombinace plynové chromatografie TRACE 1610 GC a triple kvadrupólového hmotnostního spektrometru Thermo Scientific TSQ 9610 pro stanovení 209 kongenerů PCB v povrchové a odpadní vodě, půdách a sedimentech. Studie porovnala rozlišení kritických párů kongenerů, citlivost, linearitu, meze detekce a robustnost celého analytického postupu.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky vody a půd byly extrahovány, čistěny pomocí kyseliny a zásady na silicagelu a alumina, koncentrovány do objemu 10–50 µl a injikovány do GC-MS/MS.

• GC kolona: TRACE TR-PCB 8 MS (50 m × 0,25 mm × 0,25 µm), teplotní program do 330 °C.
• GC systém: Thermo Scientific TRACE 1610 GC s iConnect-SSL injektorem.
• Detektor: Thermo Scientific TSQ 9610 MS s NeverVent AEI ionizačním zdrojem a XLXR detektorem.
• Autosampler: AI/AS 1610 pro vysokoprůchodové analýzy.
• Akvizice: časově řízené SRM (t-SRM) pro vybrané prekurzorový a produktový iont.
• Quantifikace: stabilní izotopová 13C značená standardní metoda, zpracování dat v Chromeleon 7.3.

Hlavní výsledky a diskuse

Chromatografické rozlišení cílových PCB bylo dosaženo v 21 minutách, kritický pár PCB-123/PCB-118 s rozlišením Rs=3 % a symetrií píků až A = 1,2 pro PCB-209. Lineární rozsah 0,1–2000 ng/ml s R2>0,99 a rezidua AvCF %RSD<20 %. Instrumentální meze detekce (IDL) činily 3–19 fg OC na kolonu (odpovídá 0,15–0,95 pg/l ve vodách a 0,015–0,095 ng/kg v půdách), LOQ stanoveno na 0,05 ng/ml. Robustnost ověřena 100 injekcemi matrice, QC standard RSD<11 % bez nutnosti re-tune či údržby.

Přínosy a praktické využití metody

Díky vysoké selektivitě a citlivosti GC-MS/MS lze rutinně a spolehlivě sledovat stopové koncentrace PCB v různorodých environmentálních vzorcích. Metoda nabízí rychlou analýzu, nízké meze detekce, široký lineární rozsah a dlouhodobou stabilitu bez častých servisních zásahů.

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozšíření aplikačního pole na další perzistentní organické polutanty, integrace s automatizovanými front-end čistícími postupy a rozšířená datová analýza s umělou inteligencí. Možnosti miniaturizace vzorkovacích technik a využití měření v reálném čase pro rychlé monitorování kvality vody a půdy.

Závěr

Použití TRACE 1610 GC a TSQ 9610 MS/MS s NeverVent AEI zdrojem umožňuje vysoce citlivé a selektivní stanovení kongenerů PCB v environmentálních matricích. Metoda splňuje nároky na rychlost, přesnost, nízké meze detekce a dlouhodobou robustnost provozu.

Reference

• United States Environmental Protection Agency. Learn about Polychlorinated Biphenyls (PCBs).
• Stockholm Convention. Persistent Organic Pollutants: PCBs overview.
• United States Environmental Protection Agency. Method 1668C: Chlorinated Biphenyl Congeners in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS, 2010.