Fully automated solution for the extraction of Non-Polar Pesticides by GC

Význam tématu

Nonpolarizovatelné pesticidy představují riziko pro životní prostředí i pitnou vodu díky své schopnosti akumulace v tucích organismů a nízkým limitům toxického působení. Jejich detekce v stopových koncentracích v ošetřené vodě je klíčová pro ochranu ekosystémů a zdraví člověka.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout plně automatizovanou metodu extrakce a analýzy 55 nepolárních pesticidů v upravené vodě při koncentracích 10–150 ng/L. Tato práce navazuje na dřívější off-line přístupy a posouvá je k zavedení automatické liquid–liquid extrakce s přímou GC–MS/MS analýzou.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika:

• Příprava kalibračních standardů (6 hladin 10, 20, 50, 80, 150 ng/L) se vnitřními standardy.
• Automatizovaná liquid–liquid extrakce v 10mL vialkách: přidání ethylacetátu pro zlepšení recovery polaritnějších látek, následné 1mL hexanu a intenzivní agitace pomocí mVorx.
• Odstranění emulzí přídavkem malé dávky polarního rozpouštědla.
• Odběr 20 µL horní hexanové vrstvy a přímá injekce do multimode inlet (MMI) GC–MS/MS.

Instrumentace:

• Gerstel Dual Head MPS 2 se systémy mVorx a Maestro software.
• Agilent 7890 GC spojený s detektorem 7000C Triple Quadrupole MS.

Hlavní výsledky a diskuse

• Linearity: pro většinu pesticidů byly zjištěny koeficienty korelace r2 > 0,995 (vybrané hodnoty např. trichlorobenzen 0,9985, dichlobenil 0,9998, pp-DDT 0,9999).
• Typ závislosti: převážně lineární, u některých látek (tecnazene, cyfluthrin, pp-DDT, dieldrin) kvadratická lineární regrese.
• Reprodukovatelnost: RSD interních standardů mezi 1,7 % až 4,9 %, což dokládá dobrou opakovatelnost extrakce a analýzy.
• Citlivost: limit detekce na úrovni nízkých ng/L umožňuje monitorování stopových koncentrací.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace zkracuje pracovní čas a minimalizuje riziko lidské chyby při extrakci. Metoda kombinuje vysokou citlivost GC–MS/MS s efektivní likvidací emulze a snadnou obslužností v rutinním provozu laboratoří pro monitorování kvality vody.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Snížení objemu hexanu pro ještě vyšší koncentrační faktor a nižší limity detekce.
• Adaptace na výkonnější QQQ systémy (např. Agilent 7010) pro vyšší citlivost.
• Rozšíření metodiky na další skupiny environmentálních kontaminantů.
• Integrace s on-line vzorkovači pro nepřetržitý monitoring zdrojů vody.

Závěr

Plně automatizovaná liquid–liquid extrakce kombinovaná s GC–MS/MS pro 55 nepolárních pesticidů prokázala vynikající linearitu, reprodukovatelnost a citlivost. Tento přístup poskytuje spolehlivý nástroj pro rutinní kontrolu pitné a environmentální vody.

Reference

• Evans D., Carrier D. Fully automated solution for the extraction of Non-Polar Pesticides by GC. Chromatography Technical Note No AS150, 2015.