Initial work on Automating Dispersive Liquid Liquid Micro Extraction for EPA 8270

Význam tématu

Metoda USEPA 8270 je klíčová pro stanovení organických znečišťujících látek ve vodě, půdě a vzduchu. Tradiční extrakční postupy vyžadují velké objemy rozpouštědel, časově náročné ruční kroky a jsou náchylné k chybám obsluhy. Automatizovaná dispersivní kapalina-kapalina mikroextrakce (DLLME) představuje miniaturizovaný, úsporný a reprodukovatelný přístup s vysokým obohacením analytů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo implementovat a validovat automatický postup DLLME pro analýzu více než 70 cílových sloučenin podle EPA 8270 ve vodném vzorku. Pracovní tým z ALS Environmental (John Quick) a Anatune Ltd sledoval integraci GERSTEL MPS xt platformy s Agilent 7890B GC/5977B MSD a optimalizoval parametry extrakce, míchání a odstředění.

Použitá metodika a instrumentace

Princip DLLME spočívá v rychlém vzniku emulze mezi vodou, dispersním činidlem (propan-2-ol) a extrakčním rozpouštědlem (dichlormethan). Po krátkém vortexování se směs odstředí a z dolní vrstvy se odebere nízký objem extraktu pro přímou injekci do GC/MS.
Instrumentace

• GERSTEL Dual Head MultiPurpose Sampler xt s volbou mVORX vortexer
• Anatune CF-200 centrifuga
• Agilent 7890B GC spojený s 5977B MSD s vysokou účinností zdroje
• Vysokovýtěžné 9,5 mL vial pro odběr extraktu <50 µL

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaná DLLME přinesla obohacení analytů v rozsahu 20–40×. Linearity testy ve vodných vzorcích se čtyřbodovou kalibrací 0,05–1,00 µg/L pro klíčové analyty (např. naftalen, trifluralin, heptachlorbenzen) vykázaly koeficienty determinace vyšší než 0,997. Extrahované iontové chromatogramy potvrzují ostré píky s dobrým rozlišením i na nejnižší úrovni spikování. Automatizace umožnila paralelní zpracování až šesti vzorků při odstředění, redukci manuálních kroků a zvýšení laboratorní průchodnosti.

Přínosy a praktické využití metody

Mezi hlavní benefity automatizované DLLME patří

• Podstatné snížení spotřeby organických rozpouštědel a nákladů na jejich likvidaci
• Minimalizace vzorkovacích objemů vedoucí ke snazší logistice a skladování
• Nižší expozice obsluhy toxickým látkám a zvýšená bezpečnost práce
• Úspora času díky eliminaci manuálních kroků a možnost souběžné přípravy vzorků
• Zkrácení doby od přijetí vzorku k výsledku díky on-line extrakci před samotnou analýzou

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj se očekává v aplikaci na složitější matrice, jako jsou povrchové vody s vysokým obsahem organiky nebo kalové suspenze. Optimalizace typu rozpouštědel může zlepšit selektivitu extrakce. Integrace s dalšími detekčními technikami či adaptace miniaturizovaných platforem pro terénní měření nabídne real-time monitoring a podporu rozhodování v environmentálním managementu.

Závěr

Automatizovaná dispersivní kapalina-kapalina mikroextrakce integrovaná s platformou GERSTEL MPS a detekcí na Agilent GC/MS poskytuje spolehlivý, ekologicky šetrný a vysoce průchozí postup pro stanovení širokého spektra organických znečišťujících látek ve vodě. Metoda vykazuje vynikající linearitu, nízké detekční limity a výrazně zkracuje dobu přípravy vzorků.

Reference

• Quick J., Carrier D., Dunscombe J., Stubbs J. Initial work on Automating Dispersive Liquid Liquid Micro Extraction for EPA 8270. Technical note no AS186, Anatune Ltd 2017