Automated Approach for Determination of BTEX in Soil

Význam tématu

Extrakce a stanovení těkavých organických sloučenin BTEX (benzenu, toluenu a xylenů) v půdě je klíčová pro posouzení ekologických rizik po úniku pohonných hmot, zajištění bezpečnosti podzemních vod a plnění legislativních limitů. Robustní a automatizovaná metoda zvyšuje průchodnost analýz, snižuje variabilitu a minimalizuje chyby operátora.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo plně automatizovat metanolem podporovanou extrakci BTEX ze vzorků půdy a jejich následné stanovení pomocí hlavy prostoru a GC-MS. Použit byla technologie Dual-Head MPS, vortex mVorx a centrifuga CF200, integrováno s Agilent GC-MS pro vysokou přesnost, opakovatelnost a průtok vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: 3 g zahradní půdy v 10ml vialce, doplněné metanolem, standardy BTEX v rozsahu 66 ppb–1,7 ppm a nízkoúrovňový spike 3 ppb. Interní standard tvořila směs deuterovaných izotopů benzenu a toluenu.

• Gerstel Dual-Head MPS 2 s hlavičkou pro hlavu prostoru a agitátorem
• Gerstel mVorx vortex mixer
• Anatune CF200 centrifuga
• Agilent 7890 GC s 5977 single quadrupole MS, ovládání v Maestro

Postup: vzorek smíchán při 3000 rpm, poté odstředěn při 4500 rpm. Čistý supernatant naředěn nasyceným roztokem soli a analyzován metodou headspace GC-MS.

Hlavní výsledky a diskuse

Křivky kalibrace pro všechny analyty vykázaly vynikající linearitu (r2 > 0,998). Při spike 333 ppb byla průměrná koncentrace benzenu 329 ppb s RSD 9,5 % a recovery 98,5 %. Ostatní složky (toluene, ethylbenzene, xyleny) dosáhly recoveries 98–100 % a RSD kolem 10 %. Nízká detekční mez (3 ppb) byla prokázána SIM chromatogramy s jasně rozlišenými piky.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizovaná příprava vzorků umožňuje:

• Standardizovanou extrakci a homogenizaci
• Minimalizaci kontaminace a operátorských chyb
• Rychlou přípravu (cca 15 minut na vzorek)
• Vyšší průchodnost v rámci QA/QC laboratoří

Budoucí trendy a možnosti využití

Metodu lze rozšířit na jiné matricové typy (jíly, písky), doplnit o pokročilé sorpční materiály či online monitoring. Integrace do širších automatizovaných platform a využití strojového učení pro optimalizaci parametrů připravuje půdu pro real-time environmentální analýzy.

Závěr

Automatizovaná metanolo-headspace GC-MS metoda pro stanovení BTEX v půdě je rychlá, citlivá a reprodukovatelná. Významnou část analýzy tvoří automatizovaná příprava vzorků, která výrazně zkracuje celkový čas analýzy a zvyšuje spolehlivost výsledků.

Reference

1. Hewitt AD. Comparison of Sample Preparation Methods for the Analysis of Volatiles Organic Compounds in Soil Samples: Solvent Extraction vs Vapour Partitioning; Environ. Sci. Technol. 1998, 32, 143–149.