Automated sample preparation methods for mixing and centrifugation

Význam tématu

Automatizace míchání a centrifugace je klíčová pro zvýšení efektivity a reprodukovatelnosti předanalytických kroků v chemické analýze. Umožňuje minimalizovat chyby obsluhy, zkrátit čas přípravy vzorků a snížit riziko kontaminace.

Cíle a přehled studie

Přehled dvou aplikací automatizované přípravy vzorků:

• Metanolová extrakce půdy pro stanovení BTEX pomocí GC-MS
• Dissolution a vortexová extrakce farmaceutické tablety pro následnou HPLC analýzu

Použitá metodika a instrumentace

Instrumentace:

• GERSTEL MultiPurpose Sampler MPS 2 XL s duální hlavou
• Maestro software verze 1.4.8.14/3.5
• GERSTEL mVorx vortexer
• Anatune CF200 centrifuga
• Agilent 7890A GC s 5977 MSD detektorem
• Agilent 1260 LC s diodovým polem

Metanolová extrakce půdy:
Vzorky zahrnovaly půdní materiál s koncentracemi BTEX od 66 ppb do 1,7 ppm a nízkou úroveň 3 ppb. Každý vzorek se nejprve míchal při 3000 rpm a poté centrifugoval při 4500 rpm. Čistý supernatant se přenesl do nasyceného roztoku soli a analyzoval pomocí headspace-GC.

Farmaceutická tableta:
Celá tableta byla umístěna do 10 ml vialu, dispergována ve 2 ml vody a dále extrahována ve 2 ml metanolu s vortexováním po dobu 20 min. Následovala centrifugace při 4500 rpm po dobu 5 min, ředění supernatantu na 10 ml, homogenizace vortexem a automatická injekce do LC.

Hlavní výsledky a diskuse

• Pro BTEX byla prokázána lineární kalibrace od 66 ppb do 1,7 ppm a detekční limita 3 ppb
• U farmaceutických tablet byla dosažena precizita RSD ≈ 0,7 % při devíti opakováních
• Obě metody vykazují vysokou reprodukovatelnost a robustnost pro rutinní analýzy

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace minimalizuje zásahy operátora, zrychluje přípravu vzorků a zvyšuje kvalitu dat. Metody jsou vhodné pro environmentální kontrolu znečištění i farmaceutický vývoj a QC laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k integraci ultrazvukové extrakce v automatizovaných platformách a rozšíření aplikačního záběru na různé typy matric a lékové formy. Očekává se zvýšená kompatibilita s robotizovanými laboratořemi a škálování pro vysokou propustnost.

Závěr

Použití GERSTEL MPS 2 XL, mVorx vortexeru a CF200 centrifugy umožňuje plně automatizovat míchání a odstřeďování vzorků pro GC a LC analýzy. Metodika výrazně zvyšuje efektivitu, přesnost a opakovatelnost předanalytických postupů.

Reference

• [1] Studie demonstrující robustnost metanolové extrakce těkavých organických látek z půdy