Investigation of the Agilent 5977B with High Efficiency Source (HES) to Enable Electron Impact (EI) Analysis of Phenolic Compounds in Water

Význam tématu

Fenolické sloučeniny se často vyskytují jako nežádoucí produkty dezinfekce vody. Chlorované fenoly mohou vytvářet toxické zbytky a ovlivňovat chuť pitné vody. Spolehlivá kvantifikace těchto látek je nezbytná pro kontrolu kvality vody a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo zavést metodu elektronově impaktní (EI) analýzy derivatizovaných fenolů pomocí vysoce účinného zdroje (HES) v hmotnostním spektrometru Agilent 5977B. Studie porovnala citlivost starších detektorů (5975C, 5977A) s nejnovějším 5977B a optimalizovala automatizovaný postup kapalně-kapalné extrakce a derivatizace.

Použitá instrumentace

• Gas chromatograf Agilent 7890 s hmotnostním spektrometrem Agilent 5977B HES
• Gerstel MPS 2 Dual Head pro automatizaci dávkování
• Gerstel mVorx pro intenzivní míchání při extrakci
• Anatune CoolRPLUS pro rychlé chlazení pece GC
• Gerstel Maestro software pro řízení přípravy vzorků (PrepAhead)

Použitá metodika

• Příprava 26 fenolických a chlorovaných fenolických standardů (2 µg/mL).
• Derivatizace pentafluorbenzoylchloridem (PFBCl) v isooktanu s přídavkem NaOH pro usnadnění oddělení fází.
• Automatizovaná kapalně-kapalná extrakce: okyselení vzorku H2SO4, přidání soli, extrakce PFBCl, míchání mVorx.
• Přidání polárního rozpouštědla pro rozbití emulzí a odebrání 2 µL horní organické fáze do injektoru.
• Analýza v režimu Selected Ion Monitoring (SIM) s výběrem specifických kvantifikačních iontů pro jednotlivé deriváty.

Hlavní výsledky a diskuse

Použitím HES se dosáhlo výrazného zlepšení poměru signál/šum (5–10× proti 5975C, 2–5× proti 5977A). Automatizace přípravy pomocí funkce PrepAhead a rychlého ochlazení umožnila zpracovat až 60 vzorků během 24 h, čímž se zdvojnásobila průchodnost oproti manuální metodě. Linearita většiny fenolů dosáhla koeficientu R² > 0,995. U polychlorovaných fenolů byla na nejnižších úrovních nižší citlivost, což naznačuje potřebu další optimalizace pro kvantifikaci těchto sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená citlivost a lepší reprodukovatelnost analýzy fenolů v pitné vodě.
• Výrazné zkrácení doby přípravy vzorku a celkové analýzy.
• Snížení provozních nákladů díky eliminaci použití plynů pro NCI zdroj.
• Možnost plně automatizované přípravy vzorků s minimálním zásahem operátora.

Budoucí trendy a možnosti využití

Metoda poskytuje platformu pro další optimalizaci derivatizačních činidel, zvýšení objemu injekce a ladění parametrů extrakce směrem k citlivější detekci polychlorovaných fenolů. Plánuje se rozšíření aplikací na další třídy vodních kontaminantů a širší využití zdroje HES v environmentálním a průmyslovém monitoringu.

Závěr

Popsaná metoda dokládá, že Agilent 5977B HES v kombinaci s automatizovaným postupem kapalně-kapalné extrakce a derivatizace PFBCl umožňuje účinnou EI analýzu fenolických sloučenin ve vodě s vysokou citlivostí a průchodností. Další práce se zaměří na optimalizaci pro polychlorované fenoly a alternativní derivatizační reagenty.

Reference

• Davis R., Leather P. Investigation of the Agilent 5977B with High Efficiency Source (HES) to Enable Electron Impact (EI) Analysis of Phenolic Compounds in Water. Chromatography Technical Note No AS167, Anatune Ltd., 2016.