Initial Work for Automation of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Water

Význam tématu

Polycyklické aromatické uhlovodíky (PAHs) jsou široce rozšířené organické znečišťující látky s karcinogenními vlastnostmi, jejichž monitorování ve vodních vzorcích je pro ochranu životního prostředí i veřejného zdraví klíčové. Tradiční manuální extrakce vyžaduje velké objemy vzorku, nadměrné množství organického rozpouštědla a značné laboratorní kapacity. Automatizace a miniaturizace extrakčního postupu přináší významné úspory času, nákladů a zvýšení reproducibility výsledků.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem publikované studie bylo vyvinout a ověřit plně automatizovaný on-line systém pro extrakci a kvantifikaci osmnácti vybraných PAH sloučenin ve vodě. Práce probíhala ve spolupráci Anatune Ltd. a Environment Agency a zaměřila se na přechod od klasické kapalné extrakce (LLE) s 1 000 mL vzorku a 5 mL cyklohexanu k miniaturizované verzi s 20 mL lahvičkou a 0,5 mL extrakčního rozpouštědla.

Použitá metodika a instrumentace

Automatizovaná extrakce:

• Miniaturizovaná LLE: 18 mL vodného vzorku + 0,5 mL cyklohexanu
• Agitace na GERSTEL Agitátoru při 750 rpm
• Přidání polarního rozpouštědla pro likvidaci emulzí
• Přímá velkoobjemová injekce (LVI) do Cooled Inlet System

Chromatografie a detekce:

• GC: Agilent 7890 s 30 m × 0,25 mm i.d. kolonkou DB-5MS UI
• MS: Agilent 5977B s High Efficiency Source (HES) v režimu SIM
• Řídicí software: GERSTEL Maestro s funkcí PrepAhead

Kalibrace:

• Standardy 10–200 ng/L v automaticky připravovaných vodných matricích
• Lineární kalibrační křivky s hodnotou R² ≥ 0,995

Hlavní výsledky a diskuse

Automatizovaný protokol umožnil:

• Významné zvýšení propustnosti: až 55 vzorků za 24 hodin (dvojnásobná produktivita oproti manuální metodě)
• Úsporu až 228 pracovních dnů ruční přípravy vzorků ročně
• Snížení spotřeby cyklohexanu o přibližně 70 L ročně (při extrakci 0,5 mL místo 5 mL)
• Výbornou reprodukovatelnost: RSD 7 % pro interní standard benzo(a)anthracene-d12
• Skvělou linearitu a citlivost; HES zdroj přinesl 20–50× vyšší signál oproti staršímu systému

Extrémně konzistentní pozice extrakční vrstvy a precizní pipetování díky automatice omezily operátorské chyby a riziko opakujících se zranění (RSI).

Přínosy a praktické využití metody

Vylepšená metoda nabízí:

• Úsporu nákladů na rozpouštědla a jejich likvidaci
• Minimalizaci objemu vzorků a usnadnění manipulace i skladování
• Snížení expozice analytiků škodlivým chemikáliím
• Vyšší přesnost a spolehlivost dat v monitorovacích sítích kvality vody

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoj může zahrnovat:

• Testování extrakce ve složitějších vodních matricích (znečištěné povrchové vody, odpadní vody)
• Integraci centrifugace pro eliminaci emulzí
• Další miniaturizaci objemu rozpouštědla až na 300 µL
• Rozšíření na další environmentální nebo průmyslové organické polutanty
• Využití umělé inteligence pro optimalizaci harmonogramu a sledování kvality výsledků v reálném čase

Závěr

Studie prokázala, že automatizovaná miniaturizovaná LLE s GC-MS HES výrazně zvyšuje výkonnost a opakovatelnost analýzy PAH ve vodě při současném snižování provozních nákladů, objemu rozpouštědel a rizik spojených s laboratorní prací. Metoda nabízí průmyslově i regulačně atraktivní nástroj pro rutinní monitorování kvality vodních zdrojů.

Reference

V textu nebyly explicitně uvedeny literární odkazy.