Use of SPE and Twister (SBSE) to enrich Heptachlor and Heptachlor epoxide from water with a GC/QTOF in NCI

Význam tématu

Odstranění a detekce reziduí persistentních organochlorových pesticidů, jako je heptachlor a jeho epoxid, ve vodním prostředí je klíčové pro ochranu zdraví a životního prostředí. Nízké hladiny (ppt) vyžadují vysoce citlivé a selektivní metody obohacení a analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Vývoj automatizované metody obohacení při použití pevné fáze (SPE) ve spojení se Stir Bar Sorptive Extraction (SBSE) s Twister™ tyčinkou a následná analýza GC/QTOF v režimu NCI pro dosažení detekčních limitů v oblasti ppt pro heptachlor a heptachlor epoxid.

Použitá metodika a instrumentace

• SPE pro předběžné očištění vzorku
• SBSE (Twister™): magnetická míchací tyčinka potažená PDMS
• Odběry: standardy 20 ng/l v 5 % methanolu, blank SPE 1 pg/l (dodáno ALS)
• Extrahování 60 minut, sušení, termická desorpce v GERSTEL TDU
• Cryofokusace v GERSTEL CIS4, analýza GC Agilent 7890B s QTOF 7200 MS v NCI modu (amoniak)
• Automatizace: GERSTEL MPS xt, software Maestro

Hlavní výsledky a diskuse

• Snímek signál-šum (S/N) pro 20 ng/l: heptachlor 91,6; epoxid 1114,9
• Detekce 1 pg/l extraktů: S/N 35,7 (heptachlor), 99,5 (epoxid)
• RSD z šesti replik: 9,40 % (heptachlor), 8,76 % (epoxid); možnost snížení na ~6 % při použití vzájemného interního standardu
• Accurate mass < 3 ppm, potvrzené izotopové vzorce
• Stopové background signály v blankech naznačují potřebu dalšího čištění SPE

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí rychlou a plně automatizovanou proceduru obohacení s vysokou selektivitou a robustností. Umožňuje spolehlivou kontrolu pitné i odpadní vody na úrovni ppt.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Optimalizace a snížení background kontaminace v blank SPE extraktech
• Rozšíření aplikace na další organochlorové pesticidy
• Integrace s dalšími technikami měkké ionizace a vysokého rozlišení MS
• Vývoj přenosných on-site zařízení SBSE-GC/MS

Závěr

Automatizované obohacení pomocí SPE a SBSE s Twister™ v kombinaci s GC/QTOF v NCI modu poskytuje selektivní, citlivou a reprodukovatelnou metodu detekce heptachloru a jeho epoxidu ve vodě na úrovni ppt. Další optimalizace povede ke snížení backgroundu a rozšíření pro další OCP.

Reference