Determination of Microplastics using Pyrolysis Gas Chromatography Mass Spectrometry

Význam tématu

Analýza mikroplastů je klíčová pro sledování znečištění vodních ekosystémů a ochranu potravního řetězce. Tradiční metody jako Ramanova či infračervená spektroskopie mohou být komplikovány barvivy či směsí polymerů. Pyrolýza v kombinaci s plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií (Py-GC/MS) nabízí robustní identifikaci polymerních materiálů v malých množstvích vzorku.

Cíle a přehled studie

Cílem této aplikace bylo ověřit využitelnost automatizovaného systému GERSTEL MPS s moduly TDU/CIS/PYRO pro rozpoznání mikroplastů ve vzorcích z Velkých jezer a v kosmetických produktech. Studie hodnotí výkonnost režimu Smart Ramped Pyrolysis (SRP) i frakcionované pyrolýzy pro urychlení vývoje metodiky a zjednodušení interpretace dat.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky plastových částic i sedimentů se vkládaly do křemenných trubic s vatou a analyzovaly v pyrolyzátoru PYRO při rampovitém ohřevu od 300 do 800 °C (SRP). Frakcionovaná pyrolýza proběhla ve třech cyklech (120, 300, 600 °C) pro oddělení nízkomolekulárních přísad od polymerních frakcí. Chromatografie probíhala na sloupci DB-5MS (30 m, 0,25 mm ID) s helievým tokem 1 mL/min a teplotním programem 40–320 °C. Detekce byla zajištěna hmotnostním spektrometrem v režimu celkové iontové chromatografie.

Instrumentace:

• GERSTEL Multipurpose Sampler (MPS)
• Thermal Desorption Unit (TDU 2) s pyrolyzátorem PYRO
• Cooled Injection System (CIS 4) jako kryofokus nebo horký split
• Agilent GC 7890B s MSD 5977B

Hlavní výsledky a diskuse

Analýzou částic z jezer dominovaly polyethylen (PE) a polypropylen (PP), často ve směsích. Sedimenty obsahovaly kromě PE/PP také styrenové a metakrylátové fragmenty, siloxany a ftalátové plastifikátory. Frakcionovaná analýza kosmetického vzorku odhalila v nižší teplotní frakci glycerol, 1,3‐butandiol a fenoxyethanol; ve střední frakci mastné kyseliny a amidy – přídatné složky; ve vysokoteplotní frakci pak pyrolýzu polyetylenu (pravidelný alkenový řetězec). SRP režim ukázal vysokou účinnost při minimalizaci sekundárních produktů a umožnil jednorázové stanovení optimální pyrolýzy.

Přínosy a praktické využití metody

Py-GC/MS s automatizací GERSTEL MPS/TDU/CIS/PYRO nabízí:

• Minimální spotřebu vzorku (pod mg)
• Snadné přizpůsobení podmínek pomocí SRP a frakcionace
• Rychlou identifikaci polymerů a přísad bez složité přípravy
• Snížení nákladů a času metody díky automatizaci

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je rozšíření databází pyrogramů pro širší spektrum polymerů a aditiv, integrace vysokopropustných automatizovaných linek pro environmentální monitoring a kombinace s imagingovými technikami pro prostorové i izolační studie nanočástic. Potenciál mají i aplikace v regulaci odpadového hospodářství a kontrole kosmetické a potravinářské bezpečnosti.

Závěr

Automatizovaný system GERSTEL MPS s moduly TDU/CIS/PYRO je efektivním nástrojem pro rychlou a spolehlivou identifikaci mikroplastů v přírodních i komerčních vzorcích. Režim Smart Ramped Pyrolysis zjednodušuje vývoj metody a frakcionace umožňuje detailní rozklad složitých produktů.