COMPARISON OF THE AGILENT 5977B MSD WITH HIGH EFFICIENCY SOURCE AND 7250 Q-TOF FOR ANALYSIS USING DISPERSIVE LIQUID-LIQUID MICROEXTRACTION OF SEMI VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS

Význam tématu

Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) je moderní extrakční technika umožňující rychlou a efektivní izolaci polosvolných organických látek v malých objemech vzorku. Díky automatizaci a nejnovější generaci hmotnostních spektrometrů lze dosahovat vysoké citlivosti a nízkých detekčních limitů s výrazným snížením spotřeby rozpouštědel a času přípravy vzorků.

Cíle a přehled studie

Cílem této studie je porovnat výkonnost dvou Agilent přístrojů – plynového chromatografu 7890B spárovaného s hmotnostním spektrometrem 5977B s High Efficiency Source (HES MSD) a 7250 Q-TOF – při analytickém rozboru SVOCs pomocí DLLME. Studie se zaměřuje na srovnání citlivosti, čistoty extrahovaných iontových chromatogramů a přesnosti kvantitativních výsledků.

Použitá metodika a instrumentace

Metoda:

• Příprava vzorků: ruční přídavek směsi SVOCs podle EPA 8270 do vodných vzorků, následná DLLME extrakce 8 ml vzorku.


• Automatizace: GERSTEL Dual Head MPS s přípravnou sekvencí šestivzorkové dávky během 30 minut.


• Injekce: 2 µl splitless na GC-MS.


• Analýza dat: Agilent MassHunter Qualitative Navigator a MassHunter Quant s vytvořenou PCDL knihovnou.

Instrumentace:

• Agilent 7890B GC/5977B MSD s High Efficiency Source (HES)


• Agilent 7890B GC/7250 Q-TOF s Low Energy EI zdrojem


• Software: MassHunter B.09, MassHunter B.08, PCDL Manager B.08, GERSTEL Maestro


• GERSTEL Dual Head MPS, Anatune CF200 centrifuga, GERSTEL QuickMix

Hlavní výsledky a diskuse

• Citlivost: oba přístroje dosahují detekčních limitů až 10 ng/L; 5977B HES umožňuje LOD 0,5 µg/L na 6 ml vzorku.


• Signál/šum: Q-TOF zajišťuje čistší extrahované iontové chromatogramy díky úzkému ppm oknu, minimalizuje rušivé špičky.


• Lineární kalibrace: obě platformy vykazují R² > 0,990.


• Přesnost hmotnosti: Q-TOF dosahuje < 5 ppm, u pyrenu < 10 ppm.


• LE-EI režim Q-TOF zlepšuje detekci molekulárních iontů a potvrzení struktury.

Přínosy a praktické využití metody

• Zkrácení doby přípravy (30 min pro 6 vzorků) a snížení objemu vzorku oproti tradičním postupům.


• Automatizace zvyšuje reprodukovatelnost a propustnost laboratoře.


• Přesná hmotnostní data a nízké LOD umožňují spolehlivou kvantifikaci SVOCs.


• Možnost rozšíření na neznámé cíle a untargeted analýzy díky MS/MS na Q-TOF.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace dalších ionizačních technik pro širší spektrum analyzovaných látek.


• Využití pokročilých datových algoritmů a strojového učení pro identifikaci neznámých sloučenin.


• On-line propojení DLLME s GC-MS pro kontinuální monitorování životního prostředí.


• Rozšíření workflow na ultratrace analýzu i nativní matricové testy.

Závěr

Automatizovaná DLLME v kombinaci s GC-HES MSD i Q-TOF hmotnostní spektrometrií přináší vysokou efektivitu, nízké detekční limity a spolehlivou identifikaci SVOCs. Q-TOF vyniká v přesnosti hmotnostního měření a možnosti MS/MS, což zvyšuje důvěryhodnost výsledků a široké uplatnění metody.

Reference

• John Quick: Exploring the advantages of automated sample preparation combined with GC-TOF MS for SVOC and pesticides analysis in environmental waters, ALS Environmental, Coventry UK.


• Camilla Liscio: Anatune Ltd, Cambridge UK.


• Phine Banks: Anatune Ltd, Cambridge UK.