Automated Solution for Spiking Thermal Desorption Tubes using GERSTEL Tube Spiking System and TD3.5+

Význam tématu

Automatizované dávkování standardů na trubičky pro termickou desorpci představuje klíčovou inovaci pro analytickou chemii. Umožňuje zvýšit přesnost a reprodukovatelnost přípravy vzorků, šetří čas operátorů a zlepšuje bezpečnost laboratorní práce. Díky tomu lze zajistit konzistentní výsledky při monitoringu VOC a SVOC v oblasti ochrany životního prostředí, průmyslové kvality i zdravotní bezpečnosti.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem práce bylo prokázat schopnosti systému GERSTEL MPS s přídavným Tube Spiking System (TSS) pro automatizované kapalné dávkování na 3,5" Tenax TD trubičky a porovnat výsledky analýzy na TD-GC-FID zákazníka (HSL) a na přístroji GERSTEL TD3.5+ v kombinaci s GC–MS.

Použitá metodika

Pro testování byla použita 3,5" Tenax TD trubička spiked objemem 5 μL směsi VOC:

• Deset replikátů s cílovým náloží 25 ng na trubičku
• Deset replikátů s cílovým náloží 200 ng na trubičku
• Současně byly vyrobeny prázdné kontrolní trubičky a kalibrační křivka ve čtyřech bodech (1, 2.5, 5 a 7.5 μL)

Po dávkování byly trubičky propláchnuty dusíkem po dobu 30 minut. Analýza probíhala na GERSTEL TD3.5+ v splitless režimu, kolona DB-5, MS v SIM módu. Parametry zahrnovaly přenosovou teplotu 280 °C, desorpci 30→250 °C, zachytávání v CIS 4 při −30 °C a chlazení pomocí CCD2.

Použitá instrumentace

• GERSTEL MPS Robotic s modulem RoboticPro
• GERSTEL Tube Spiking System
• Agilent 7890GC/7010 QQQ
• GERSTEL TD3.5+
• GERSTEL CIS 4
• GERSTEL CCD2
• Agilent MassHunter B.07 Quant

Hlavní výsledky a diskuse

Pro 25 ng nálože dosáhly hodnoty %RSD pro methyl isobutyl keton 2,08 % a pro limonen 1,96 %. Při 200 ng byly naměřeny %RSD 2,91 % (methyl isobutyl keton) a 2,73 % (limonen). Linearity všech analyzovaných sloučenin měla koeficient R² > 0,995. Porovnání mezilaboratorní analýzou na TD–GC–FID ukázalo %RSD většinou pod 3 % pro sedm z dvanácti látek, výjimečně vyšší hodnoty u butyl acetátu a fenylcyclohexenu. Výsledky potvrzují velmi dobrou reprodukovatelnost metodiky.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizované dávkování na TD trubičky přináší:

• Konzistentní přesnost hmotnostního náložení blíže 1–2 %
• Úsporu času oproti ručnímu dávkování
• Možnost současné přípravy více vzorků a různých koncentrací
• Redukci expozice operátora organickým rozpouštědlům

Budoucí trendy a možnosti využití

Další vývoje se zaměří na validaci absolutních výtěžností a rozšíření aplikace na semi-volatile organické sloučeniny (SVOC). Využití vícenásobného TSS modulu může dramaticky zvýšit throughput, zejména v rutinních QA/QC laboratořích.

Závěr

Studie prokázala, že GERSTEL MPS s Tube Spiking System poskytuje reprodukovatelné a přesné kapalné dávkování VOC na TD trubičky, splňující požadavky HSL na < 2 % RSD. Metoda je vhodná pro kvantitativní analýzu jak na TD–GC–FID, tak na TD–GC–MS.