Automated Solid Phase Extraction and Gas Chromatography-Mass Spectrometry Analysis of Tap Water Samples According to EN 16693:2015 for Organochlorine Pesticides

Význam tématu

Organohlorové pesticidy představují vysoce perzistentní, bioakumulativní a toxické látky, které jsou dle Směrnice o vodní politice EU zařazeny mezi prioritní látky. Jejich nízká rozpustnost ve vodě a odolnost proti biologickému rozkladu vyžadují citlivé a reprodukovatelné analytické postupy pro sledování v pitné i povrchové vodě. Standardizovaná metoda EN 16693:2015, kombinující diskovou SPE a GC-MS, zajišťuje přesné a srovnatelné stanovení 21 OCP ve vzorcích vody.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie bylo ověřit výkonnost plně automatizované diskové extrakce pevné fáze a následné analýzy pomocí GC-MS podle evropské normy EN 16693:2015. Metoda byla testována na vzorcích kohoutkové vody obohacených o 21 organochlorových pesticidů, aby se hodnotily výtěžnosti, opakovatelnost, detekční limity a doba zpracování vzorku.

Použitá metodika

• Přidání mass-labeled interních standardů (500 ng/l) a cílových látek (200 ng/l) do 1 l vzorku pitné vody
• Kondicionování a extrakce na 47 mm discích s polystyren-divinylbenzenovým sorbentem pomocí SPE-DEX 5000
• Promytí disku vodou, následné vzduchové vysušení pomocí SDS-101
• Eluce OCP směsí acetonu a hexanu v několika krocích
• Odstranění zbytkové vody přes DryDisk Separation Membrane a koncentrace extraktu na 1 ml na XcelVap
• Převod koncentrovaného extraktu do GC-MS lahviček

Použitá instrumentace

• SPE-DEX 5000 Automated Extractor
• XcelVap Evaporation/Concentration System
• SDS-101 Solvent Drying System a DryDisk Separation Membrane
• Atlantic DVB SPE Disk
• Thermo Scientific TRACE GC 1300 s PTV inlet
• ISQ LT single quadrupole mass spectrometer
• TriPlus RSH autosampler
• Restek Rxi-5ms kapilární kolona (30 m × 0,25 mm, 0,25 µm)

Hlavní výsledky a diskuse

V průměru dosáhly výtěžnosti všech 21 OCP hodnot mezi 97 a 116 % (akceptovatelný rozsah 70–120 %) s relativními odchylkami (RSD) pod 5 %. Blank vzorky neobsahovaly žádné cílové sloučeniny. Celková doba extrakčního cyklu (kondicionování, naložení, promytí, vysušení, eluce) činila 38 minut, přičemž naložení 1 l vzorku probíhalo rychlostí 100 ml/min.

Přínosy a praktické využití metody

• Kompletní automatizace zvyšuje reprodukovatelnost a snižuje riziko lidské chyby
• Výtěžnosti a přesnost splňují požadavky EN 16693:2015
• Nízké detekční limity vhodné pro rutinní monitorování kvality vody
• Využití v laboratořích ochrany vod, QA/QC i v průmyslové analytice

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace s vysoce výkonnou hmotnostní spektrometrií pro širší spektrum analýz
• Miniaturizace a přenosné systémy pro in-situ monitorování vody
• Automatizace s pokročilými robotickými platformami
• Vývoj multi-residuálních metod pro současné stanovení různých kontaminantů

Závěr

Automatizovaná disková SPE na platformě SPE-DEX 5000 v kombinaci s GC-MS prokázala vysokou efektivitu, přesnost a reprodukovatelnost, splňuje požadavky evropské normy EN 16693:2015 a je vhodná pro rutinní sledování organochlorových pesticidů ve vodách.

Reference

• Directive 2013/39/EU of the European Parliament and of the Council
• European Standard EN 16693:2015