Extraction of Phencyclidine (PCP) from Urine Using ISOLUTE® SLE+ Prior to GC/MS Analysis

Význam tématu

Phencyclidin (PCP) je silné disociativní anestetikum často zneužívané jako rekreační droga. Jeho úspěšné sledování v biologických vzorcích, zejména v moči, je klíčové pro toxikologické, forenzní i klinické účely. Rychlé a spolehlivé stanovení PCP napomáhá v diagnostice intoxikací, monitoringu léčby a prevenci zneužívání.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem bylo vyvinout a optimalizovat postup extrakce PCP z moči pomocí podporované kapalné extrakce na destičkách SLE a následnou analýzu metodou GC/MS. Studie se zaměřila na dosažení vysokých výtěžků, nízké variability a širokého lineárního kalibračního rozsahu pro kvantifikaci PCP.

Použitá metodika

Vzorek moči byl alkalizován 0,5procentním roztokem amoniaku a obohacen interním standardem PCP-D5. Po absorpci vzorku na ISOLUTE SLE+ destičku byl analyty extrahovány ve dvou krocích s 1-chlorbutanem. Extrakt byl okyselen 0,2M metanolem obsahujícím HCl, vysušen proudem vzduchu či dusíku a znovu rekonstituován v ethylacetátu.

Použitá instrumentace

• GC: Agilent 7890A s QuickSwap, kolona DB-5 (30 m × 0,25 mm ID, film 0,25 μm)
• Nosný plyn: helium 1,2 mL/min
• Injekce: 1 μL, splitless, inlet 175 °C, purge po 2 min při 50 mL/min
• Program pece: 60 °C (hold 2 min) → 200 °C (80 °C/min, hold 6,25 min) → 280 °C (100 °C/min), postrun 325 °C s backflush 2,4 min
• MS: Agilent 5975C, EI, SIM režim, kvantifikace PCP ionty m/z 200, 91, 130 a PCP-D5 ionty m/z 205, 96

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda dosáhla průměrných výtěžků přes 88 % a relativních směrodatných odchylek pod 8 % (n=7) ze tří dárců moči. Kalibrační přímka pro koncentrace 10–1000 ng/mL vykázala koeficient determinace >0,999. Dolní kvantitační mez (LLOQ) byla stanovena na 10 ng/mL. Výsledky prokázaly vysokou linearitu, přesnost i opakovatelnost.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlá a robustní příprava vzorku bez tvorby emulzí
• Vysoká extrakční účinnost a citlivost GC/MS analýzy
• Minimalizace spotřeby organických rozpouštědel a pracovní doby
• Vhodné pro forenzní laboratoře, klinickou toxikologii i QA/QC procesy

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření automatizace v multiwell formátech SLE, použití ekologičtějších rozpouštědel, integrace s hmotnostní spektrometrií vysokého rozlišení a aplikace na širší škálu psychoaktivních látek.

Závěr

Podporovaná kapalná extrakce na ISOLUTE SLE+ deskách představuje rychlý, přesný a reprodukovatelný postup pro stanovení PCP v moči. Metoda splňuje požadavky rutinní forenzní a klinické analýzy a nabízí výrazné snížení pracovní náročnosti při zachování vysoké kvality výsledků.

Reference

Žádné literární reference uvedeny.