FULLY AUTOMATED LIQUID-LIQUID EXTRACTION OF LOW LEVEL TRICHLORANISOLE USING GERSTEL ROBOTIC

Význam tématu

Chlorované a bromované fenoly se běžně používají k ochraně dřeva a korkových zátků proti houbám a bakteriím. Interagují však s mikroorganismy, které hydroxylovou skupinu fenolu methylují na anisoly odpovědné za charakteristický zatuchlý zápach "corked wine". Detekce těchto sloučenin v nízkých hladinách (ppb až ppt) je klíčová pro potravinářský a environmentální sektor.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout a ověřit plně automatizovaný postup kapalina-kapalina extrakce pro analýzu nízkých hladin 2,4,6-trichloranizolu s využitím robotického pracovního stanoviště GERSTEL MPS. Studie se zaměřila na zvýšení produktivity, reproducibility a zachování vysoké citlivosti oproti manuálním protokolům.

Použitá instrumentace

• Gerstel Robotic MPS Dual Head
• Gerstel Cooled Injection System 4 PTV
• Gerstel QuickMix
• Maestro software
• Agilent GC 7890B
• Agilent 7010 Triple Quadrupole MSD s vysokou účinností zdroje
• Anatune CF-200 centrifuga
• Software MassHunter B.07.04

Metodika

Protokol zahrnuje následující kroky:

• Ruční naložení 6 ml vzorku do 10ml zkumavky s vysokým výtěžkem
• Automatické dávkování interního standardu 10µl injekční stříkačkou MPS
• Automatické přidání 200µl organického rozpouštědla 2,5ml stříkačkou
• Agitace ve FastMix systému po dobu 3 minut
• Centrifugace 5 minut v CF-200
• Injekce 10µl horní vrstvy extraktu do PTV inletu

Hlavní výsledky a diskuse

Byly analyzovány prázdné vzorky a vzorky se 1ng/l přídavkem 2,4,6-trichloranizolu. Monitorována byla MRM přechod m/z 195→167. Díky selektivitě triple kvadrupólu je sloučenina jednoznačně identifikovatelná i při nízkých koncentracích, přičemž výpočet šum-signál pro 1ng/l dosáhl hodnoty 881. Přítomnost chloru umožňuje využít izotopové vzorce pro další potlačení pozadí.

Přínosy a praktické využití metody

Automatizace extrakce významně snižuje pracovně časovou náročnost a chybovost oproti manuálním metodám. Metoda zachovává vysokou citlivost a selektivitu, umožňuje analýzu malých objemů vzorku a splňuje nároky QA/QC v potravinářské a environmentální analytice.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření automatizovaného workflow na další organické kontaminanty
• Integrace umělé inteligence a prediktivní údržby k optimalizaci procesů
• Další miniaturizace extrakčních technik a spotřeby reagencií
• Využití vysokorůstových injekčních systémů pro vícekanálové analýzy

Závěr

Studie potvrdila, že plně automatizovaná kapalina-kapalina extrakce za použití GERSTEL MPS spolu s GC–MS/MS přináší vysokou citlivost, selektivitu a značné úspory času. Metoda je vhodná pro rutinní analýzy nízkých hladin 2,4,6-trichloranizolu ve vzorcích z potravinářství i životního prostředí.

Reference

Jonathan Dunscombe, Anatune Ltd., 2017