Method for the determination of 243 Residual Pesticides in Red Chili Powder using LCMS-8050 and GCMS-TQ8040 NX

Význam tématu

Červené chilli papričky patří k důležitým kořením s vysokou poptávkou, přičemž intenzivní použití pesticidů při pěstování vyvolává obavy o rezidua škodlivých látek v potravinách. Analytická kontrola zbytkových pesticidů je klíčová pro ochranu spotřebitele a dodržování maximálních reziduálních limitů (MRL) stanovených mezinárodními regulačními orgány.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie je vyvinout a validovat rychlou, citlivou metodu pro souběžné stanovení 243 pesticidů v mleté červené paprice za využití technologií LC-MS/MS a GC-MS/MS. Pro extrakci reziduí byl upraven postup QuEChERS a pro kvantifikaci byla využita externí kalibrace s potlačením matricového efektu.

Použitá metodika a instrumentace

Pro přípravu vzorku byl aplikován modifikovaný QuEChERS postup:

• Acetonitril jako extrakční rozpouštědlo
• NaCl a MgSO4 pro odstranění vlhkosti
• Čištění pomocí C-18, GCB, PSA a anhydr. MgSO4

Dělené části extraktu:

• Pro GC-MS/MS: rekonstituce v ethylacetátu
• Pro LC-MS/MS: rekonstituce v methanol–voda (60:40) a filtrace 0,22 μm

Instrumentace:

• LC-MS/MS: Shimadzu LCMS-8050 s Nexera X2
• Kolona: Restek Raptor Biphenyl (100×2,1 mm, 2,7 μm)
• GC-MS/MS: Shimadzu GCMS-TQ8040 NX s AOC-20i+s
• Kolona: SH-Rxi-5Sil MS (30 m×0,25 mm, 0,25 μm)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožnila stanovit 146 pesticidů na LC-MS/MS a 122 na GC-MS/MS (25 společných). Linearity (R2 > 0,98), přesnost opakovatelnosti (RSDr < 20 %) i reproducibility (RSDR < 20 %) splnily doporučení SANTE. LOQ dosáhly 5 μg/kg pro 97 sloučenin na LC-MS/MS a pro 41 na GC-MS/MS. Dalších 84 analytů bylo stanovitelné při 10 μg/kg a zbytek do 25 μg/kg.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda kombinuje široké krytí pesticidů s krátkou dobou analýzy (< 25 min) a jednoduchou přípravou vzorku, což přispívá k efektivnímu monitoringu kvality koření v rutinních laboratořích i regulačních institucích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření databází MRM přechodů a integrace umělé inteligence pro automatizaci identifikace reziduí. Nové materiály pro sorpci a pokročilé ionizační techniky mohou dále zvýšit citlivost a specifitu metod.

Závěr

Uvedená metoda pro simultánní stanovení 243 pesticidů v červené chilli paprice prokázala vysokou citlivost, přesnost a robustnost. Vhodnost pro rutinní kontrolu podtrhuje její splnění mezinárodních validačních kritérií.

Reference

1. Anastassiades M., Lehotay S. J., Štajnbaher D., Schenck F. J.: Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitrile Extraction/Partitioning and Dispersive Solid-Phase Extraction for the Determination of Pesticide Residues in Produce. J. AOAC Int., 86, 412–431 (2003).
2. SANTE/12682/2019: Guidance document on analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues and analysis in food and feed.