Five Keys to Unlock Maximum Performance in the Analysis of Over 200 Pesticides in Challenging Food Matrices by GC/MS/MS

Význam tématu

Analýza pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu veřejného zdraví a splnění legislativních limitů reziduí. Pokročilé metody musejí řešit široký rozsah MRL, náročné matice a nízké detekční limity, přičemž požadují vysokou spolehlivost, citlivost a dlouhý interval bezúdržbového provozu.

Cíle a přehled studie

Studie popisuje pět klíčových postupů pro optimalizaci GC/MS/MS analýzy více než 200 pesticidů v náročných matricích (špenát, vlašský ořech, chilský pepř). Hlavními body jsou: efektivní extrakce a vyčištění matice, monitoring v plném skenovacím režimu, postrun backflushing, zajištění bezúkapového GC/TQ systému a temperované vstřikovací moduly pro termolabilní látky. Pracovníky byly použity systémy Agilent 8890/7000E a 8890/7010C s dynamickým MRM.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorky extrahovány tradičním QuEChERS EN protokolem (ACN s 1 % octovou kyselinou, sodíkové soli).
• Clean-up proveden pasířovým průtokem přes Captiva EMR kazety (HCF pro špenát, LPD pro ořech, GPD pro pepř).
• GC/TQ systémy Agilent 8890 spřažené s 7000E nebo 7010C triple kvadrupóly.
• Multimode vstřikovací modul (MMI) s programovatelnou teplotou (60–280 °C; postrun až 310 °C) a ultra inertní dimpled liner.
• Dvojice 15 m HP-5ms UI kapilárních sloupců spojená PUU a řízená Agilent PSD modul pro midcolumn backflush.
• Dynamický MRM režim s až 52 souběžnými přechody, řízený MassHunter softwarem s Pesticide & Environmental Pollutant MRM databází.

Hlavní výsledky a diskuse

Implementované postupy umožnily čistší matrici, redukci iontového zatížení zdroje a prodloužení bezúdržbového provozu na více než 1 000 injekcí bez nutnosti čištění zdroje či výměny kolony. Midcolumn backflush zkrátil čas analýzy až o 50 %. Systém 7000E dosáhl lineárního kalibračního rozsahu 0,1–5 000 ppb (R^2 > 0,99), systém 7010C s HES poskytl vyšší citlivost a S/N pro nízké koncentrace až 0,1 ppb, i když praktická kvantifikace probíhala v rozsahu do 1 000 ppb.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí robustní a efektivní workflow pro širokou škálu pesticidů s minimální údržbou, vysokou propustností a schopností splnit legislativní požadavky různých komodit. Optimalizované vstřikování, pasířové čištění EMR a backflush přinášejí vyšší datovou kvalitu a spolehlivost výsledků.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj lze očekávat v oblasti automatizace přípravy vzorků, rozšíření databází MRM na nové agrochemikálie a integrace s LIMS a umělou inteligencí pro rychlejší interpretaci dat. Zároveň se otevírá možnost miniaturizace a adaptace na polní stanice pro on-site testování.

Závěr

Popsaná metoda kombinuje pokročilé čistící postupy, optimalizovanou GC/MS/MS instrumentaci a inteligentní režimy akvizice dat. Výsledkem je vysoce citlivá, široce kalibrovatelná a provozně spolehlivá metoda pro analýzu stovek pesticidů v náročných potravinářských matricích.

Reference

1. US Environmental Protection Agency. Setting Tolerances for Pesticide Residues in Foods, 2022.
2. US Environmental Protection Agency. Index to Pesticide Chemical Names, Part 180 Tolerance Information, and Food and Feed Commodities, 2012.
3. Andrianova A.; Quimby B.; Zhao L. A Fast and Robust GC/MS/MS Analysis of 203 Pesticides in 10 Minutes in Spinach. Agilent Technologies Application Note 5994-4967EN, 2022.
4. Andrianova A.; Quimby B. Full Scan Quantitative Analysis of Semivolatile Organic Compounds: Evaluating Performance of an Agilent 7000D GC/TQ in Full Scan Mode for SVOCs. Agilent Technologies Application Note 5994-3859EN, 2021.
5. Fritz B. Using the PSD for Backflushing on the Agilent 8890 GC System. Agilent Technologies Application Note 5994-0550EN, 2018.
6. Agilent Technologies. Self Tightening Column Nut Installation – Inlet & Detectors Video, 2022.
7. Agilent Technologies. Self Tightening Column Nut Installation – MS Interface Video, 2022.
8. CFR Title 40, Section 180.291. Pentachloronitrobenzene; Tolerance for Residues, 2022.