Unlocking Pesticide Analysis Excellence: Proven Tactics for Optimal Results with GC/MS/MS Using Helium and Hydrogen

Význam tématu

Analýza reziduí pesticidů v potravinách je klíčová pro ochranu spotřebitele a plnění regulačních limitů. S rostoucím použitím pesticidů v zemědělství a zvýšeným objemem mezinárodního obchodu se zvyšuje potřeba citlivých, robustních a efektivních analytických postupů. Moderní GC/MS/MS metody s využitím helia či vodíku jako nosného plynu umožňují rychlou detekci širokého spektra sloučenin na úrovních odpovídajících maximálním reziduálním limitům (MRL).

Cíle a přehled studie / článku

Cílem prezentace je představit osvědčené postupy pro dosažení vynikajících výsledků v analýze pesticidů pomocí GC/TQ MS, zejména:

• představení pěti klíčových komponent úspěšné analýzy
• ukázka přechodu z helia na vodík jako nosného plynu
• demonstrační výsledky citlivosti, linearity a stability metody

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci vzorků potravin byly využity postupy QuEChERS s následnou pasáží přes sorbenty Captiva EMR s Carbon S pro selektivní odstranění pigmentů a interferencí. K separaci a detekci sloučenin sloužily GC/TQ systémy Agilent 7000E a 7010C vybavené:

• multimode inlety (MMI) s dvouválcovým dimpled linerem (2 mm)
• kolonami HP-5ms UI o průměru 0,18 mm a tloušťce 0,18 µm (20 m a 10 m)
• midcolumn backflush pro odplavení vysokobojlerů bez bakeoutu
• HydroInert a HES EI ionizačními zdroji optimalizovanými pro vodík
• samozajišťovacími kolíkovými maticemi a zlatými flexibilními ferrulkami pro bezúkapové spoje

Hlavní výsledky a diskuse

• Captiva EMR umožnila zvýšení výtěžnosti citlivých pesticidů a snížení maticových efektů, zkrácení doby přípravy o 15–30 % a jednotné použití pro GC a LC.
• Hodnocení maticového zatížení ve full scan režimu odhalilo, že řízené ředění extraktu zlepšuje citlivost a robustnost.
• Midcolumn backflush zabránil akumulaci vysokobojlerů v ionizačním zdroji a prodloužil životnost kolony bez potřeby bakeoutu.
• Při srovnání 7000E a 7010C bylo dosaženo S/N pro deltamethrin 16,5 (7010C) vs. 6 (7000E) při 0,5 ppb, dále u pentachloronitrobenzenu S/N 48 (7010C) vs. 7 (7000E).
• Linearita kalibrace pro 203 pesticidů vykazovala R2>0,99 v širokém dynamickém rozsahu (0,1–5 000 ppb) ve vzorcích špenátu, vlašských ořechů i papriky.
• Stabilita metody potvrzena více než 700 injekcemi bez nutnosti retuningu, se zachovanou přesností a relativní standardní odchylkou pod 15 %.
• Metoda přechodu z helia na vodík dopadla velmi dobře – zachování retencí a rozlišení, možnost 20min i 10min analýz se stejným nastavením MRM tranzic.

Přínosy a praktické využití metody

• Zvýšená citlivost a selektivita pro multiresiduální analýzu pesticidů.
• Úspora času a materiálu díky zjednodušené pasáži EMR a efektivnímu backflush.
• Bezúniková GC soustava a optimalizované inlety prodlužují dobu mezi servisy.
• Flexibilita přechodu na vodík s nízkými provozními náklady a vyrovnáním výpadků helia.
• Vhodné řešení pro laboratoře QA/QC, regulační agentury a výzkumné ústavy.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Další zkracování analýz prostřednictvím kratších kolon a agresivnějších teplotních programů.
• Integrace s inteligentními platformami pro automatickou optimalizaci metod.
• Rozšíření EMR technologií pro další složité matricové typy.
• Další zdokonalení nosných plynů včetně udržitelných alternativ k vodíku.
• Vyšší propojitelnost GC/MS s dalšími technikami (LC, HRMS) pro potvrzování neznámých reziduí.

Závěr

Prezentované taktiky poskytují ucelený přístup k vysoce citlivé a robustní analýze pesticidů v potravinách. Klíč tvoří účinná příprava vzorku, optimalizovaný GC průtok, bezúkapové spoje, programované inlety a možnost použití vodíku jako nosného plynu. Tyto prvky umožňují splnit přísné požadavky regulačních limitů a zvýšit efektivitu provozu laboratoří.

Reference

• Rev Environ Health. 2009 Oct–Dec;24(4):303–309.
• Agilent application notes 5994-4965EN, 5994-6505EN, 5994-4767EN, 5994-2312EN.