Analysis of polymers using near-infrared spectroscopy

Analýza polymerů pomocí NIR spektroskopie

Význam tématu

• NIR spektroskopie poskytuje rychlou a nedestruktivní analýzu polymerních materiálů bez potřeby složité přípravy vzorku.
• Metoda umožňuje inline, atline či offline sledování chemických i fyzikálních parametrů ve výrobním provozu, čímž zvyšuje efektivitu a konzistenci produkce.
• Citlivost na absorpce O–H, C–H a dalších vazeb usnadňuje stanovení klíčových vlastností, jako jsou hydroxylová čísla, obsah monomerů, aditiv či vlhkost.

Cíle a přehled článku

• Představit soubor případových studií z oblasti polymerů (polyethylen, polypropylen, polyester, PU, PVC, PVA a další), kde byly řešeny různé analytické úlohy.
• Ukázat praktické aplikace: od kvantifikace aditiv a monomerů až po sledování procesních parametrů (hustota, tokový index, stupeň vytvrzení, vlhkost).
• Poskytnout přehled o vhodné instrumentaci a přístrojových konfiguracích pro jednotlivé typy vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

• NIR spektrometry Metrohm série XDS a DS2500: RapidLiquid Analyzer, SmartProbe Analyzer, Transmission OptiProbe a Solid Analyzer pro kapalné a pevné vzorky.
• Interaktance a direct–light sondy pro online a konstrukční měření v reaktorech či na výrobní lince.
• Multivariační regresní metody (PLS, MLR) pro vývoj kalibrací a statistické ověřování.
• Standardní optické cestní délky (1 – 10 mm, reflexní a transmisní režimy) a teplotní řízení vzorků pro minimalizaci posunu absorpčních pásem.

Hlavní výsledky a diskuse

• Hydroxylová čísla polyolů, polyesterů a esterů byla stanovena s přesností kolem 0,1–2 jednotek pomocí vybraných pásů v oblasti 1400, 2030 a 2080 nm.
• Obsah vinylacetátu, styrenu, éterů, plastifikátorů, antioxidantů a dalších aditiv byl detekován na úrovni stovek ppm až jednotek procent bez interference matrice.
• Fyzikální vlastnosti jako hustota, index toku taveniny, stupeň vytvrzení, mechanické modifikace (např. vrstvení) se úspěšně kvantifikovaly metodami PLS.
• Kvalitativní rozlišení mezi polymery, šaržemi či znečištěnými vzorky bylo dosaženo pomocí spektrální knihovny a match–by–distance.

Přínosy a praktické využití metody

• Zrychlení kontroly kvality a sledování surovin ve výrobě plastů, PU, vláken a kompozitů.
• Minimalizace laboratorních analýz a šetření činidel díky bezkontaktní a nedestruktivní technice.
• Možnost kontinuálního monitoringu kritických bodů ve výrobním procesu pro včasné zásahy a optimalizaci provozu.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace NIR systémů s pokročilou průmyslovou automatizací a procesními řídicími systémy (DCS, SCADA).
• Vývoj miniaturizovaných senzorů pro inline nasazení v extruderech, reaktorech a stlačovacích linkách.
• Využití umělé inteligence a hlubokého učení pro automatické rozpoznávání složitých spektrálních vzorů a predikci vlastností polymerů.

Závěr

• Studie demonstrují široké spektrum aplikací NIR spektroskopie v polymerní analýze od surovin až po hotové produkty.
• Metoda nabízí kombinaci rychlosti, nenáročné přípravy a přesnosti, která významně podporuje QA/QC, vývoj formulací i procesní kontrolu.
• Další rozvoj kalibrací a přístrojových sond umožní posun k plně automatizovaným online měřením v reálném čase.

Reference

• Metodické příklady a případové studie Application Bulletin AB-414, Metrohm NIR Analyzers.