Analysis of Total Petroleum Hydrocarbons using Temperature Programmed Large Volume Injection

Význam tématu

Analýza celkových ropných uhlovodíků (TPH) ve vodách, půdách a potravinách je klíčová pro sledování environmentální kontaminace a zajištění kvality potravin. Metoda založená na programovaném teplotním vdechování velkých objemů (PTV-LVI) umožňuje zvýšit citlivost a zjednodušit přípravu vzorků bez nutnosti časově náročného odpařování rozpouštědla.

Cíle a přehled studie

Studie si klade za cíl demonstrovat robustní a reprodukovatelnou chromatografickou metodu pro stanovení TPH pomocí plynové chromatografie se selektivními podmínkami. Metoda je přizpůsobena standardu DIN-EN-ISO 9377-2 a nahrazuje starší normu DIN H53.

Použitá metodika

Vzorky půd a vod se extrahují n-hexanem. Vdechování velkého objemu (70 µl) se provádí v PTV vstřikovací komoře s řízeným odvětráním rozpouštědla. Následně se teplota zvyšuje podle programované křivky, aby se analyty transportovaly na kolonu.

Použitá instrumentace

• GC Scion 456 s PTV injektorem vybaveným LVI vložkou
• Kolona Scion Select Mineral Oil LVI 15 m × 0,32 mm × 0,5 µm
• Detektor FID při 350 °C
• Autosampler CP-8400
• Nosný plyn: helium 7 psi, tlakovým pulsem až 15 psi

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala vysokou opakovatelnost s RSD oblasti C10–C20 kolem 0,72 % a C20–C40 kolem 0,64 %. Poměr ploch C10/C20 a C40/C20 se pohyboval mezi 0,85 a 1,2, což svědčí o minimálním diskriminačním efektu. Optimalizované balení vložky umožňuje delší retenční dobu analyzátů, a tím účinnější odvětrání rozpouštědla.

Přínosy a praktické využití metody

• Vysoká citlivost díky LVI bez komplikovaného koncentračního kroku
• Zkrácená doba analýzy (cca 12 minut)
• Výborná reprodukovatelnost a dlouhodobá stabilita
• Kompatibilita se standardy pro kontrolu kvality životního prostředí a potravin

Budoucí trendy a možnosti využití

Rozvoj PTV-LVI metodiky může vést k automatizaci extračních kroků přímo v injektoru („in vial extraction“). Dále je perspektivní využití alternativních detektorů (MS) pro selektivní detekci jednotlivých uhlovodíků a rozšíření metody na sledování polyaromatických uhlovodíků či bioplasty v komplexních matricích.

Závěr

Optimalizovaná metoda GC-PTV-LVI představuje rychlý, citlivý a reprodukovatelný přístup pro stanovení celkových ropných uhlovodíků. Díky vysoké přesnosti a minimálnímu zpracování vzorku nachází široké uplatnění v environmentální analýze a potravinářském průmyslu.

Reference

• Application Note AN0010: Analysis of Total Petroleum Hydrocarbons using Temperature Programmed Large Volume Injection, Scion Instruments.
• DIN-EN-ISO 9377-2: Water Quality – Determination of Hydrocarbons.