Analysis of Mineral Oils Utilising Temperature Programmed Large Volume Injection

Význam tématu

Minerální oleje ve vodě, potravinách a půdách jsou běžné kontaminanty s potenciálně škodlivými účinky. Stanovení hydrokarbonového indexu (HOI) umožňuje kvantifikovat celkové množství minerálních olejů extrahovaných z vodných vzorků. Přesné a rychlé metody analýzy jsou klíčové pro průmyslové i environmentální aplikace.

Cíle a přehled studie

Tato práce představuje použití systému SCION 456 GC vybaveného PTV injektorem pro analýzu minerálních olejů v souladu s metodou DIN-EN-ISO 9377. Hlavním cílem bylo zjednodušit předúpravu vzorků pomocí large volume injection a zajistit vysokou opakovatelnost a přesnost stanovení HOI.

Použitá metodika a instrumentace

• Extrahční rozpouštědlo: hexan
• Velkoobjemová injekce: PTV LVI, objem 70 µL, počáteční teplota 45 °C, ohřev 200 °C/min na 350 °C
• Kolona: kolona pro minerální oleje, 15 m × 0,32 mm × 0,15 µm
• Detektor: FID při 350 °C
• Režim trouby: 35 °C (4 min), 60 °C/min na 150 °C, 50 °C/min na 250 °C, 30 °C/min na 350 °C (1,5 min)

Hlavní výsledky a diskuse

Analýza kalibračních standardů v rozsahu 0,2–1,0 mg/mL prokázala lineární odpověď. Test opakovatelnosti (n=20) ukázal RSD 0,7 % pro poměr C10/C20 a C40/C20, což signalizuje vysokou stabilitu a minimální diskriminaci komponent. Analýza referenčního vzorku RIVM (n=8) potvrdila spolehlivost metody s průměrným poměrem HC 1,55 a RSD 1,11 %.

Přínosy a praktické využití metody

• Zjednodušení přípravy vzorků bez složitého obohacování
• Vysoká citlivost a reprodukovatelnost díky optimalizovanému PTV LVI
• Kompatibilita s normou DIN-EN-ISO 9377 pro vodní matrice
• Možnost rychlé kontroly kvality v environmentálních a průmyslových laboratořích

Budoucí trendy a možnosti využití

Využití programované velkoobjemové injekce lze rozšířit na další volatilní a semi-volatilní kontaminanty. Integrace s hmotnostní spektrometrií by mohla zvýšit selektivitu. Automatizace přípravy vzorků a dálkové monitorovací systémy představují další směr rozvoje.

Závěr

Metoda SCION 456 GC s PTV LVI poskytuje spolehlivý a efektivní přístup ke stanovení minerálních olejů ve vodě. Dosahuje nízkého rozptýlení, vysoké reprodukovatelnosti a splňuje požadavky DIN-EN-ISO 9377.

Reference

Žádné explicitní literární odkazy nebyly v originálním textu uvedeny.