Simultaneous determination of multiple quality parameters in epoxy resins using Vis-NIR spectroscopy

Význam tématu

Epoxy pryskyřice jsou klíčové materiály v průmyslu díky své schopnosti vytvářet termoreaktivní polymery s výbornými mechanickými a chemickými vlastnostmi. Rychlá a přesná analýza jejich chemických parametrů, jako je ekvivalentní hmotnost epoxidových skupin, a fyzikálních vlastností, především viskozity, je klíčová pro zajištění kvality surovin i finálních produktů.

Cíle a přehled studie

Cílem studie bylo ověřit možnost současného stanovení ekvivalentní hmotnosti epoxidových skupin (WPE) a viskozity při různých teplotách (25 °C, 150 °C, 175 °C, 200 °C) pomocí viditelně-blízké infračervené (Vis-NIR) spektroskopie. Studie zahrnovala 175 vzorků dodaných zákazníkem a využila referenční titrace a reologická měření jako srovnávací metody.

Použitá metodika a instrumentace

Analýza probíhala na přístroji Metrohm NIRS DS2500 Analyzer v odrazném režimu v oblasti 400–2500 nm. Vzorky byly umístěny do velké vzorkové misky DS2500 a měřeny v pohybu, aby se minimalizoval vliv nehomogenity. Pro každý vzorek bylo pořízeno čtyři spektra. Softwarová platforma Vision Air 2.0 Complete sloužila pro akvizici dat a tvorbu kvantifikačních modelů. Kalibrace byla založena na metodě PLS (7–10 faktorů) se spektrálními předzpracováními (2. derivace, SNV).

Hlavní výsledky a diskuse

Modely vykázaly vysokou korelaci mezi hodnotami získanými NIR a referenčními metodami:

• WPE: R2=0,989 (SEC 3,2 g/Eq, SECV 3,4 g/Eq)
• Viskozita 25 °C: R2=0,973 (SEC 12,5 mPa·s, SECV 13,9 mPa·s)
• Viskozita 150 °C: R2=0,995 (SEC 51,8 mPa·s, SECV 58,6 mPa·s)
• Viskozita 175 °C: R2=0,991 (SEC 101,4 mPa·s, SECV 143,5 mPa·s)
• Viskozita 200 °C: R2=0,907 (SEC 182,6 mPa·s, SECV 196,3 mPa·s)

Nižší výkon při 200 °C je dán vyšší nejistotou referenčních reologických měření.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlost analýzy méně než 1 minuta bez vzorkové přípravy a chemikálií.
• Snížení nákladů na spotřební materiály a pracovní sílu.
• Možnost použití pro kontrolu surovin, monitorování výrobního procesu a finální kontrolu kvality produktů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Zdokonalení kalibračních modelů a referenčních metod pro vyšší přesnost.
• Rozšíření aplikace na další typy termoreaktivních polymerů.
• Integrace inline spektroskopie přímo v průmyslové výrobě pro kontinuální monitoring.
• Využití pokročilých algoritmů strojového učení ke zvýšení robustnosti predikcí.
• Vývoj přenosných a miniaturizovaných NIR přístrojů pro terénní analýzy.

Závěr

Studie prokázala, že Vis-NIR spektroskopie umožňuje spolehlivé a rychlé simultánní stanovení ekvivalentní hmotnosti epoxidových skupin i viskozity pryskyřic při různých teplotách. Metoda nabízí výrazné úspory času a nákladů ve srovnání s konvenčními laboratorními postupy při zachování vysoké kvality výsledků.

Reference

• ASTM D1652: Standard Test Method for Epoxy Equivalent Weight of Epoxy Resins.
• ISO 10258-1: Plastics – Determination of viscosity – Part 1: Capillary and rotational viscometers.
• ASTM D4440: Standard Test Method for Viscosity of Liquid Epoxies.