Simultaneous determination of multiple quality parameters of polyols using Vis-NIR spectroscopy

Význam tématu

Polyoly jsou klíčovou surovinou při výrobě polyuretanů a jejich kvalita výrazně ovlivňuje vlastnosti finálního produktu. Tradiční titrační metody pro stanovení hydroxylové hodnoty, kyselosti a obsahu vlhkosti jsou časově náročné, vyžadují chemikálie a generují odpad, což zvyšuje náklady a prodlužuje dobu analýzy.

Cíle a přehled studie / článku

Tento dokument představuje použití Metrohm Vis-NIR analyzátorů pro simultánní stanovení klíčových parametrů polyolů: hydroxylové hodnoty, kyselosti a obsahu vlhkosti. Studie zahrnuje vývoj kvantitativních modelů, jejich kalibraci i nezávislou validaci na sadě komerčních vzorků.

Použitá metodika a instrumentace

Pro vývoj metodiky bylo použito 140 vzorků polyolů s referenčními hodnotami acid value, hydroxyl value a obsahu vlhkosti.

• Spektrální rozsah: 400–2500 nm, transmisní režim.
• Anizátor: NIRS XDS RapidLiquid Analyzer (Metrohm č. 2.921.1410).
• Vzorkové nádoby: jednorázové skleněné vials 8 mm, 250 ks (č. 6.7402.000).
• Software: Vision Air 2.0 Complete (č. 6.6072.208).
• Podmínky měření: 30 °C, 30 s termální equilibration.

Hlavní výsledky a diskuse

Vyvinuté PLS modely pro jednotlivé parametry dosáhly následujících klíčových metrik:

• Kyselost: R²=0,989; SEC=0,23 mg KOH/g; SECV=0,33 mg KOH/g; SEP=0,38 mg KOH/g.
• Hydroxylová hodnota: R²=0,999; SEC=0,46 mg KOH/g; SECV=0,50 mg KOH/g; SEP=0,68 mg KOH/g.
• Obsah vlhkosti: R²=0,902; SEC=25 ppm; SECV=30 ppm; SEP=52 ppm.

Predikční chyby se pohybovaly na úrovni srovnatelné s referenčními titračními metodami, což potvrzuje robustnost NIR přístupu.

Přínosy a praktické využití metody

Vis-NIR spektroskopie umožňuje simultánní stanovení více parametrů během jediné analýzy (<1 minuta). Eliminuje potřebu chemikálií, snižuje provozní náklady a zkracuje dobu zpracování vzorků. Metoda je ideální pro at-line i on-line kontrolu kvality v průmyslových i výzkumných laboratořích.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření aplikací NIR na další parametry polyolů, včetně obsahu rozpouštědel, sušiny, primárních a sekundárních hydroxylových skupin. Plná automatizace a integrace spektroskopických systémů přímo do výrobních linek přinese další zvýšení efektivity a kontroly kvality.

Závěr

Vis-NIR spektroskopie se osvědčila jako spolehlivá a efektivní metoda pro komplexní kontrolu kvality polyolů. Výsledky jsou ve shodě s konvenčními referenčními postupy, přičemž doba analýzy a provozní náklady jsou významně sníženy.

Reference

• ASTM D6342
• ISO 15063