Trace Detection of Fenthion in Olive Oil

Význam tématu

Fenthion je široce používaný insekticid s významným rizikem zanechávání reziduí v potravinách, zejména v olivovém oleji. Přes své účinné repelentní vlastnosti je považován za středně toxický pro člověka a vysoce nebezpečný pro ptactvo a vodní organismy. Monitorování zbytků fenthionu je proto klíčové pro ochranu spotřebitelů a životního prostředí.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem této studie je demonstrovat schopnost přenosného přístroje Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) detekovat stopové množství fenthionu v olivovém oleji. Studie ukazuje jednoduchý extrakční protokol, použití SERS techniky a hodnocení limitu detekce v reálných matricích.

Použitá metodika a instrumentace

Metodika se opírá o následující kroky:

• Spikování olivového oleje standardními roztoky fenthionu v metanolu v koncentracích 500 ng/mL až 100 μg/mL.
• Extrahování analytu směsí cyklohexanu, acetonitrilu a vody následované fázovou separací.
• Odběr spodní acetonitrilové vrstvy, odpaření rozpouštědla a navázání analyzovaného rezidua na zlaté nanočástice (Au NPs) ve přítomnosti NaCl.
• Měření SERS spekter pomocí přístroje Misa s nastavením: laserový výkon 5 %, integrační čas 5 s, 10 akvizic, Orbital-Raster-Scan zapnuto.

Použitá instrumentace

Pro experiment byla využita následující výbava:

• Misa Advanced 2.950.0020 – přenosný SERS analyzátor s ORS spektrografem a možností připojení přes Bluetooth nebo USB.
• Připojení: Misa Vial Attachment 6.07505.040 pro měření ve vialkách.
• ID Kit – Au NP 6.07506.440 obsahující zlaté nanočástice, pipety, spatulu a vzorkovací nádobky.
• Reagencie: cyklohexan, acetonitril, vodný roztok NaCl (0,5 mol/L).

Hlavní výsledky a diskuse

SERS spektra fenthionu získaná z extrahovaných vzorků ukázala jednoznačné rozlišení analytu až do 500 ng/mL. Při velmi nízkých koncentracích se spektra skládají z kombinovaného signálu fenthionu a signálu samotného zlatého substrátu. Intenzita charakteristických píků fenthionu roste s koncentrací, zatímco signál substrátu se úměrně snižuje. Díky vestavěným knihovnám Misa Cal je možné tyto složené spektra automaticky dekonvolvovat a identifikovat analyty i na hranici detekce.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlé, citlivé a přenosné měření reziduí insekticidů přímo v terénu či malé laboratorní stanici. Výhody zahrnují:

• Jednoduchý a rychlý extrakční protokol bez složité přístrojové údržby.
• Minimální objem vzorku a reagentů.
• Portabilita a nízká hmotnost přístroje vhodná pro inspekční nebo mobilní laboratoře.
• Automatizované zpracování a knihovny pro rychlou identifikaci analyzovaných látek.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávané směřování vývoje zahrnuje:

• Rozšíření knihoven SERS spekter pro více pesticidů a komplexní složení matric.
• Integraci strojového učení pro automatizovanou analýzu a prognózu reziduí.
• Vývoj multi-residuálních testů pokrývajících skupiny insekticidů najednou.
• Pokročilé přenosné platformy s dálkovým přenosem dat do centralizovaných systémů pro kontrolu kvality potravin.

Závěr

Prezentovaný protokol dokládá schopnost analyzátoru Misa detekovat fenthion v olivovém oleji pod limitem 1 μg/mL stanoveným v USA. Jednoduchá příprava vzorku, špičkové SERS substráty a automatizovaná knihovna zaručují spolehlivou identifikaci stopových hladin insekticidů pro potřeby QA/QC i terénních kontrol.

Reference

• Metrohm AG. Application Note AN-RS-030: Trace Detection of Fenthion in Olive Oil. Metrohm Instant SERS Analyzer (MISA).