Characterization of a Mass Spectrometer based Electronic Nose for Routine Quality Control Measurements of Flavors

Význam tématu

V potravinářském průmyslu je nutné rychle a objektivně hodnotit kvalitu přírodních i syntetických příchutí. Tradiční analýzy pomocí kapalinové nebo plynové chromatografie s hmotnostní spektrometrií vyžadují časově náročné separace a často intenzivní údržbu. Elektronické nosy založené na hmotnostních spektrometrech nabízejí vysokou specificitu a stabilitu nezávislou na vlhkosti či teplotních výkyvech. Implementace takových systémů do rutinní kontroly umožňuje efektivní screening příchozích šarží a včasné odhalení nekvalitních nebo nesprávně deklarovaných produktů.

Cíle a přehled studie / článku

Cílem studie bylo charakterizovat a ověřit výkon přístroje Gerstel ChemSensor 4440A, který kombinuje automatický headspace vzorkovač a kvadrupólový hmotnostní spektrometr pro rutinní kontrolu ovocných příchutí. Studie se zaměřila jak na kvalitativní klasifikaci různých typů příchutí, tak na kvantitativní stanovení poměrů složek v modelových směsích jahodové a malinové příchutě. Hodnocen byl i dlouhodobý vliv údržby a případného přeladění přístroje na spolehlivost chemometrických modelů.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky komerčních ovocných příchutí se připravovaly tak, že 1 mL vzorku byl umístěn do 10 mL vialky s křídlovým uzávěrem. Po temperaci na 60 °C po dobu 15 min se odebíral 1 mL parní fáze do hmotnostního spektrometru. Spektra byla sbírána v rozsahu 35–150 amu s dobou analýzy 1,5 min a se čtyřmi paralelními běhy uživatele každý 3–4 minuty. Pro multivariační analýzu se používalo softwarové řešení Pirouette od Infometrix, konkrétně metody SIMCA pro klasifikaci a PLS pro kvantifikaci.

Použitá instrumentace

• Gerstel ChemSensor 4440A: headspace autosampler a kvadrupólový hmotnostní spektrometr
• Teplota vzorků: 60 °C, doba generace páry 15 min
• Sbírání spekter: 35–150 amu, doba skenu 1,5 min
• Softwarové balíky: Infometrix Pirouette (SIMCA, PLS, kalibrace přenosu)

Hlavní výsledky a diskuse

Model SIMCA spolehlivě odlišil různé typy ovocných příchutí, přičemž šarže jahodové a malinové příchutě se seskupily ve třídimenzionálním prostoru. Při testu kvantifikace směsí bylo možné přesně odhadnout podíl dvou příchutí až na několik desítek mikrolitrů. Ukázalo se, že po přeladění přístroje je nutné provést kalibrační přenos – doplňovací analýzu několika vzorků všech typů – aby zachovaly platnost původní modelů. Bez této procedury některé vzorky vykazovaly vychýlení mimo stanovenou 95 % úroveň spolehlivosti.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace elektronického nosu založeného na MS zkracuje dobu analýzy na jednotky minut bez chromatografické separace. Přístroj je odolný vůči změnám vlhkosti a teploty, snížena je frekvence čištění iontového zdroje. Multivariační modely umožňují objektivní rozhodování o přijetí či zamítnutí šarží, minimalizují závislost na senzorické analýze a zvyšují efektivitu kontroly kvality.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozšíření metodiky směřuje k validaci kalibračního přenosu během delšího provozu a pro různé typy vzorků včetně homogenizovaných produktů. Předpokládá se adaptace na procesní screening ve výrobě potravin a nápojů a zavedení online monitoringu v reálném čase. Rovněž se otevírá možnost aplikace na detekci nežádoucích off-flavour sloučenin a zajištění kontinuální kvality finálních výrobků.

Závěr

Studie potvrdila schopnost Gerstel ChemSensor 4440A rychle a spolehlivě klasifikovat a kvantifikovat ovocné příchutě v rámci rutinních QC postupů. Klíčová je pravidelná kontrola a případný kalibrační přenos modelů po údržbě přístroje. Metoda nabízí vyšší robustnost a vyšší rychlost než klasická chromatografie s menšími provozními náklady.

Reference