Optimizing Recoveries of Planar Pesticides in Spinach using Toluene and the AOAC QuEChERS Kits with Graphitized Carbon

Význam tématu

Špenát patří mezi významně kontaminované plodiny pesticidy, přičemž planar pesticidy mají sklon k adsorpci na grafitovaný uhlík při čištění Agilent QuEChERS kitů, což snižuje jejich detekční výtěžnost a přesnost.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vyhodnocení přidání toluenu do disperzní SPE při použití SampliQ QuEChERS AOAC kitů pro vysoce pigmentované vzorky špenátu a následnou analýzu LC/MS/MS s cílem zlepšit výtěžnosti a opakovatelnost měření planar pesticidů.

Použitá metodika a instrumentace

• Vzorek: 15 g homogenizovaného špenátu extrahovaného 1% kyselinou octovou v acetonitrilu.
• Disperzní SPE: SampliQ QuEChERS AOAC kit pro pigmentované vzorky obsahující grafitovaný uhlík (GCB).
• Modifikace: přidání toluenu ve směsích ACN:Toluene v poměrech 8:1, 8:2 a 8:3.
• Analytika: LC/MS/MS s MRM režimem a interním standardem TPP.

Hlavní výsledky a diskuse

• Bez toluenu byly recoverie planar pesticidů 20–40 % s vysokou variabilitou (RSD > 15 %).
• Přidání toluenu (optimálně v poměru 8:3) zvýšilo průměrnou výtěžnost na 91,9 % a snížilo RSD na 3,3 %.
• Efekt byl konzistentní pro objemy disperzní SPE 1 i 8 mL a minimalizoval matricové vlivy.

Přínosy a praktické využití metody

• Jednoduchá úprava stávajícího QuEChERS protokolu bez nutnosti drahých přístrojových změn.
• Kompatibilní s běžným laboratorním vybavením a umožňuje spolehlivý monitoring pesticidů ve špenátu a dalších pigmentovaných materiálech.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření aplikace na další třídy planar pesticidů a pigmentovaných matrice.
• Experimentování s dalšími organickými rozpouštědly a jejich poměry pro různé analytické cíle.
• Začlenění metody do rutinních QA/QC protokolů v potravinářském a environmentálním monitoringu.

Závěr

Modifikace QuEChERS protokolu přídavkem toluenu efektivně kompenzuje ztráty způsobené GCB, významně zvyšuje výtěžnost a přesnost měření planar pesticidů ve špenátu a je snadno implementovatelná v rutinních analytických laboratořích.