Analysis of Pesticide Residues in Spinach Using Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC Kits by GC/MS

Význam tématu

Vysoká spotřeba špenátu a jeho obrovský obsah chlorofylu znesnadňuje detekci stopových reziduí pesticidů v této potravinové komoditě. Spolehlivá a citlivá analýza pesticidů ve špenátu je zásadní pro ochranu zdraví spotřebitelů a zajištění souladu s maximálními reziduálními limity.

Cíle a přehled studie

Studie se zaměřila na vyhodnocení QuEChERS AOAC postupů (Agilent Bond Elut kits) pro extrakci a čištění 18 GC-amenable pesticidů ve špenátu. Porovnávala standardní disperzivní SPE s modifikovanou metodou obsahující přídavek toluenu pro zlepšení výtěžnosti planar-ních sloučenin.

Použitá metodika

Postup zahrnoval:

• Homogenizaci 15 g špenátu.
• Extrakci v 1% roztoku octové kyseliny v acetonitrilu a rozdělení fáze pomocí MgSO4 a dalších solí.
• Čištění disperzivní SPE s PSA a GCB – standardně a s přídavkem toluenu pro eliminaci ztrát planar-ních pesticidů.
• Sušení extraktu proudem dusíku a rekonstituci ve 0,1 % kyselině ve vodě/ACN.

Použitá instrumentace

Pro analýzu byl použit chromatograf GC Agilent s kapilární kolonu HP-5MS 15 m × 0,25 mm × 0,25 μm a hmotnostní detektor Agilent 5975C v režimu SIM. Interní standard tvořil triphenyl-fosfát. K dispozici byly: Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC extraction a dispersive SPE kits, centrifugy CentraCL3R a Eppendorf, dispenser a sonikátor.

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda vykázala u většiny pesticidů LOQ na úrovni 10 ng/g (folpet 50 ng/g). Linearity kalibrací v matici dosáhla R2 > 0,99. Standardní postup poskytl průměrné recovery kolem 88 % a RSD do 6 %. Přídavek toluenu významně zvýšil výtěžnost čtyř planar-ních pesticidů (chlorothalonil, dichlorobenzofenon, folpet, coumaphos) z ~40–50 % na 75–100 %, přičemž ostatní analyty zůstaly v akceptovatelných mezích.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je:

• Rychlá a snadno proveditelná pro rutinní laboratoře.
• Nákladově efektivní a bezpečná (minimální používání rozpouštědel).
• Univerzálně použitelná pro širokou škálu pesticidních tříd.
• Schopná splnit požadavky na citlivost a spolehlivost v QA/QC.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření metodiky na LC-MS/MS pro citlivější a selektivnější analýzu, automatizace extrakce a čištění, miniaturizace spotřeby rozpouštědel a adaptace na další pigmentované matrix, jako jsou listové saláty či zelené bylinky.

Závěr

Agilent Bond Elut QuEChERS AOAC kits pro špenát umožňují rychlou, spolehlivou analýzu multireziduálních problematik. Modifikovaná disperzivní SPE s toluenem výrazně zlepšuje výtěžnost planar-ních pesticidů a přináší celkově vysokou kvalitu výsledků.

Reference

1. Anastassiades M, Lehotay SJ. J AOAC Int. 2003;86:412–431.
2. Lehotay SJ et al. J AOAC Int. 2005;88:615–629.
3. Lehotay SJ et al. J AOAC Int. 2007;90:485–520.
4. Zhao L, Stevens J. Agilent Technol. 5990-4247EN.
5. Zhao L, Stevens J. Agilent Technol. 5990-4248EN.
6. USDA pesticide database.
7. Japonská databáze reziduí pesticidů.
8. USDA MRL Summary 1995.
9. Agilent GC/MS/MS metode guide 5990-3578EN.