Analysis of organochlorine pesticides (USEPA 8081)

Význam tématu

Organochlorinové pesticidy představují skupinu trvanlivých sloučenin široce používaných v zemědělství i v průmyslové výrobě. Díky vysoké stabilitě v životním prostředí a schopnosti bioakumulace vyžaduje jejich spolehlivá detekce a kvantifikace citlivé analytické metody. Analýza těchto látek je klíčová pro kontrolu zbytků pesticidů v potravinách, půdě, vodách i dalších matricích a pro zajištění souladu s regulacemi agentury USEPA a dalších institucí.

Cíle a přehled studie

Cílem popisované aplikace je představit optimalizovaný plynově chromatografický postup podle metody USEPA 8081 pro separaci a detekci 22 nejčastěji monitorovaných orga­nochlorinových pesticidů. Metoda využívá kapilární kolonu s fází BPX35 a hmotnostní detekci pro zajištění vysoké selektivity a citlivosti.

Použitá metodika a instrumentace

Použitá instrumentace:

• GC kolona BPX35 (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm)
• Plynový chromatograf v konstantním průtoku (36 cm/s při 40 °C)
• Injektor ve splitless módu, objem vzorku 1 μL, teplota injektoru 250 °C
• Program teplot: 40 °C (1 min); nárůst 30 °C/min na 190 °C (3 min); nárůst 10 °C/min na 300 °C (5 min)
• Detektor: hmotnostní spektrometrie (MS), nosný plyn helium, 10 psi (1,3 mL/min)
• Vzor: standard USEPA 8081 (10 ng/μL v dichlormethanu)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda umožňuje spolehlivou separaci a detekci všech 22 analyzovaných pesticidů, mezi něž patří např. BHC izomery (α, β, γ, δ), heptachlor, DDT a jeho metabolity (DDE, DDD), endosulfan A a B, dieldrin, endrin a další sloučeniny. Interval lineární kvantifikace a dosahované limity detekce splňují požadavky regulačních norem. Reproduk­tibilita retenčních časů i plošných integrálů je velmi dobrá, což potvrzuje robustnost metody.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda je vhodná pro rutinní monitoring orga­nochlorinových pesticidů v potravinářských, environmentálních i biologických matricích. Díky jednoduché přípravě vzorku a rychlému chromatografickému běhu lze analyzovat velký počet vzorků při zachování požadované citlivosti a přesnosti.

Budoucí trendy a možnosti využití

V následujících letech lze očekávat další zefektivnění analýzy orga­nochlorinových pesticidů díky:

• využití vysoce účinných kapilárních kol,
• integraci MS/MS detekce pro zvýšení selektivity,
• automatizaci vzorkovačů a přípravy vzorků pro vyšší průchodnost analýz,
• rozvoji online technik pro přímé sledování v reálném čase.

Závěr

Popisovaná aplikace dokládá účinný postup pro analýzu 22 orga­nochlorinových pesticidů podle metody USEPA 8081 s využitím GC–MS na koloni BPX35. Metoda nabízí vynikající separaci, citlivost i reprodukovatelnost a je vhodná pro široké spektrum kontrolních a výzkumných laboratoří.

Reference

• Application Note AN-0116-G, Trajan Scientific Australia Pty Ltd, 12/2016