Analysis of Pesticides in Kale Using the Agilent 7010C Triple Quadrupole GC/MS with Agilent Bond Elut QuEChERS High Pigment dSPE with Carbon S Cleanup

Význam tématu

Bezpečnost potravin je v současném potravinářském průmyslu klíčová. Rychlá a spolehlivá stanovování reziduí pesticidů v surovinách jako je kale zajišťují ochranu spotřebitele a splnění přísných regulačních limitů. Metoda popsaná v tomto dokumentu kombinuje efektivní extrakci, selektivní čištění a citlivou detekci pro rutinní kontrolu stovek látek v jediném vzorku.

Cíle a přehled studie

Hlavním cílem studie bylo ověřit výkon kvantitativní metody na bázi GC/MS/MS pro více než 100 pesticidů v kale. Autoři demonstrovali následující kroky:

• extrakci pomocí QuEChERS EN 15662
• disperzní SPE čištění s použitím Agilent Carbon S pro minimalizaci ztrát analytů a odstranění pigmentů
• analýzu na Agilent 8890 GC spojeném s Agilent 7010C Triple Quadrupole GC/MS a dMRM režimem

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky kale byly homogenizovány a extrahovány podle normy EN 15662. Následovalo čištění v dSPE s přípravkem Agilent Bond Elut QuEChERS High Pigment (Carbon S), který poskytuje lepší poměr mezi odstraněním pigmentu a zachováním analyzovaných pesticidů. Analytická část zahrnovala:

• GC systém Agilent 8890 s multimodálním vstřikovacím režimem (MMI) a backflush systémem
• Triple kvadrupólový hmotnostní spektrometr Agilent 7010C (dMRM režim)
• Software Agilent MassHunter Workstation

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala výbornou linearitu (R2 > 0,990) v rozsahu 0,5–50 ppb. Recovery testy při 24 ppb ukázaly, že 98,6 % analyzovaných pesticidů mělo průběžné výtěžky mezi 70 až 130 %. Reprodukovatelnost byla velmi dobrá, s relativními směrným rozptylem (RSD) pod 25 %. Chromatogramy MRM signálů potvrdily selektivní oddělení a detekci až 150 analyzovaných složek.

Přínosy a praktické využití metody

Tato postupná kombinace QuEChERS extrakce, Carbon S čištění a citlivé GC/MS/MS analýzy nabízí:

• vysokou propustnost laboratorních analýz
• nízkou spotřebu rozpouštědel a slabý dopad matice
• možnost monitorovat desítky až stovky pesticidů současně
• splnění mezinárodních norem pro kontrolu reziduí

Budoucí trendy a možnosti využití

Budoucnost analýz pesticidů směřuje k dalšímu rozšíření počtu sledovaných látek, automatizaci přípravy vzorků a integraci AI pro zpracování dat. Miniaturizace čisticích kroků, nové sorbenty a kombinace s jinými detekčními technikami (LC/MS/MS) rozšíří aplikovatelnost do komplexních potravinářských matic.

Závěr

Popsaná metoda prokázala vysokou robustnost, citlivost a reprodukovatelnost pro rutinní kontrolu reziduí pesticidů v kale. Vysoký počet analyzovaných látek v jedné analýze a efektivní odstraňování interferujících látek z matice z ní činí cenný nástroj pro moderní potravinářské laboratoře.

Reference

1. González-Curbelo M. Á. et al. Evolution and Applications of the QuEChERS Method. Trends in Analytical Chemistry 2015, 71, 169–185.
2. Varela-Martínez D. A. et al. Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe (QuEChERS) Extraction. In Handbooks in Separation Science: Liquid-Phase Extraction; Elsevier 2020; pp 399–437.
3. Ferlin C.; Zhao L. Analysis of Pesticide Residues in Spinach Using AOAC Pigmented dSPE with Carbon S Cleanup and LC/MS/MS. Agilent application note 5994-4769EN, 2022.
4. Yang X.; Li Z. Quantitative Analysis of Pesticides in Celery and Grape. Agilent application note 5994-4763EN, 2022.
5. Westland J. Analysis of Pesticides in Tomato and Kale on GC/MS/MS with Agilent Bond Elut QuEChERS EN High Pigment dSPE with Carbon S. Agilent application note 5994-5050EN, 2022.
6. Andrianova A.; Zhao L. Five Keys to Unlock Maximum Performance in the Analysis of Over 200 Pesticides in Challenging Food Matrices by GC/MS/MS. Agilent application note 5994-4965EN, 2022.