Staying Ahead in a Rapidly Changing World - Application Compendium

Význam tématu

Rostoucí tlak na dostupnost a cenu heliového nosného plynu uvádí analytické laboratoře pod tlak najít alternativní řešení. Využití vodíku jako nosného plynu v GC/MS a GC/MS/MS zvyšuje rychlost a rozlišení analýz svoc (semivolatile organic compounds), voc (volatile organic compounds) a pesticidů v různých matricích, od vody přes půdu až po potraviny. Klíčové je zachování spektroskopické věrnosti, citlivosti a souladu s metodami EPA.

Cíle a přehled studie / článku

Ve sborníku aplikovaných poznámek Agilent jsou představeny nové přístupy pro analýzu kontaminantů pomocí GC/MS a GC/MS/MS s vodíkem jako nosným plynem. Cílem je demonstrovat, že po instalaci nové HydroInert zdrojové hlavy mohou laboratoře:

• používat dřívější metody na bázi heliového nosného plynu (EPA 8270D/E) beze změn,
• zachovat kalibrační rozsahy od 0,02–0,1 µg/mL do 100 µg/mL,
• zachovat integritu labových knihoven a vyhovět regulačním požadavkům.

Použitá metodika a instrumentace

V různých studiích byl použit Agilent 5977C/5977B GC/MSD nebo 7000E/7010C GC/MS/MS s HydroInert zdrojem (9 mm extrakční čočka), Agilent 8890/8890B nebo 8890C GC s multimode inletem (250–350 °C), J&W Ultra Inert DB-5ms nebo DB-624 kolony (20 m × 0,18 mm), vodík 1,0–1,2 mL/min, pulsed split injekce (10:1–20:1) a headspace sampler (8697) pro VOC ve vodě. Data se sbírala v režimu scanu s dekonvolucí (NIST20) i SIM/dMRM pro kvantifikaci.

Hlavní výsledky a diskuse

1. Zachování spektrální věrnosti u reaktivních skupin – HydroInert snižuje hydrogenaci nitrosloučenin a dechloraci polyhalogenovaných analytů.
2. Kalibrace EPA 8270D/E – více než 85 % sloučenin bylo kalibrováno v dřívějším rozsahu (0,1–100 µg/mL) a 72 % v rozšířeném rozsahu (0,02–100 µg/mL) s průměrným RSD < 20 %.
3. Rozlišení izomerů – kritická selektivita nad 50 % pro páry fenanthren/anthracen, benz[a]anthracen/chrysen a benzo(b)fluoranthen/benzo(k)fluoranthen.
4. Rychlost analýzy – kompletní běh za 11–12 min při plné shodě regulačních parametrů.
5. Headspace VOC – separace 80 analyzovaných VOC ve vodě pod 7 min s nižšími limity stanovení do 0,05 µg/L.

Přínosy a praktické využití metody

• Umožňuje laboratořím plynulý přechod od He na H₂ bez nutnosti zásadních metodologických rekvalifikací.
• Snižuje provozní náklady a závislost na omezených zdrojích heliového plynu.
• Zlepšuje produktivitu díky zkráceným časům běhu a vyššímu rozlišení.
• Umožňuje zachování stávajících kvalitativních knihoven a splnění EPA požadavků na kalibraci.

Budoucí trendy a možnosti využití

1. Rozšíření vodíkové GC pro nové třídy látek a ultra-trace analýzy.
2. Integrace dynamického MRM/scan módu pro podpůrnou identifikaci v komplexních matricích.
3. Využití AI dekonvoluce a pokročilých softwarových nástrojů pro rychlé zpracování a screening.
4. Další miniaturizace a kombinace s mikrovlnnými zdroji nebo microfluidními GC.

Závěr

Agilent HydroInert zdroj v kombinaci s vodíkovým nosným plynem představuje robustní, rychlé a cenově efektivní řešení pro GC/MS a GC/MS/MS analýzy SVOC, VOC i pesticidů. Metody splňují EPA 8270D/E kriteriální požadavky, zachovávají spektrální integritu a umožňují laboratořím bezproblémově přejít na vodík s minimalizací nových validací.

Reference

• EPA 8270D: Semivolatile Organic Compounds by GC/MS; Revision 4, U.S. Environmental Protection Agency, 2007.
• EPA 8270E: Semivolatile Organic Compounds by GC/MS; Revision 4, U.S. Environmental Protection Agency, 2018.
• Smith Henry A.: Analysis of Semivolatile Organic Compounds by GC/MS with He Carrier Gas, Agilent Application Note, 2019.
• Ciotti R.: EPA 8270E with Pulsed Split Injection on 8890/5977 Series MSD, Agilent Application Note, 2020.