Analysis of USEPA 502.2 mix

Význam tématu

Analýza těkavých organických látek (VOC) podle metody USEPA 502.2 je zásadní pro environmentální monitoring a kontrolu kvality vody a ovzduší. Přesné stanovení široké škály halogenovaných uhlovodíků a aromátů umožňuje včasné odhalení kontaminace a plnění legislativních požadavků.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo ověřit výkon kapilární kolony SolGel-WAX TM při separaci standardní směsi 63 těkavých sloučenin a ukázat její použitelnost v kombinaci s tekmar 200/2016 purge and trap systémem a hmotnostní detekcí. Studie demonstruje retenci, rozlišení a reprodukovatelnost stanovení různých halogenovaných a aromatických sloučenin.

Použitá metodika

Vzorek s koncentrací 200 ng VOC byl přiveden do přímého purge and trap přístroje s použitím helium jako nosného plynu (5 psi). Rozdělení analyzovaných látek probíhalo na kolonu SolGel-WAX TM o délce 30 m, průměru 0,25 mm a tloušťce filmu 1,0 μm. Teplotní program začínal na 50 °C, pokračoval rampou 12 °C/min do 70 °C a poté 20 °C/min do 215 °C. Detekce probíhala v režimu full scan (m/z 35–250).

Použitá instrumentace

• Kapilární kolona SolGel-WAX TM 30 m × 0,25 mm × 1,0 μm
• Purge and trap systém Tekmar 200/2016 s VOCarb pastí
• Nosný plyn helium (5 psi) v konstantním průtoku
• Vstřik split 30:1, teplota vstřiku 150 °C s linerem FocusLiner 4 mm ID
• Detektor hmotnostního spektrometru v režimu full scan

Hlavní výsledky a diskuse

Kolina SolGel-WAX TM prokázala dobrou selektivitu a rozlišení pro všechny skupiny analyzovaných sloučenin v rozmezí od chlorovaných methanů po aromatické uhlovodíky a jejich halogenované deriváty. Retence byla stabilní při opakovaných analýzách a separace kritických párů, jako jsou cis- a trans-izomery dichlorethenů, byla spolehlivá. Inline purge and trap minimalizovalo ztráty lehčích sloučenin a zajistilo vysokou citlivost.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda umožňuje rychlou a reprodukovatelnou analýzu širokého spektra VOC ve vodných a pevných matricích bez nutnosti složitých předúprav. Vhodná je pro laboratoře provádějící environmentální monitoring, kontrolu kvality pitné vody či odpadních vod a průmyslovou analytiku zaměřenou na sledování emisí.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další optimalizace purge and trap parametrů a vývoj modifikovaných stacionárních fází pro zlepšení rozlišení kritických párů. Integrace s vysokorozlišujícím hmotnostním spektrometrem a automatizace vzorkování zvýší propustnost laboratoří. Dále se otevírá prostor pro aplikaci v online monitoringu kvality ovzduší a procesní kontrole chemických závodů.

Závěr

Použití kolony SolGel-WAX TM ve spojení s purge and trap a GC-MS umožňuje efektivní separaci a kvantifikaci 63 těkavých organických sloučenin dle metody USEPA 502.2. Metoda poskytuje vysokou citlivost, dobrou reprodukovatelnost a široké uplatnění v environmentální i průmyslové analytice.

Reference

• Trajan Scientific Australia Pty Ltd AN-0130-G Application Note Analysis of USEPA 502.2 mix, prosinec 2016