Volatile Organics US EPA Method 8260B - Rtx®-VMS

Význam tématu

Analýza těkavých organických sloučenin (VOC) podle metody US EPA 8260B je zásadní pro sledování kvality ovzduší, vody a půdy. Metoda umožňuje detekci stopových koncentrací toxických a karcinogenních sloučenin, což je nezbytné pro posouzení rizik a plnění regulačních požadavků v průmyslové praxi, ochraně životního prostředí i farmacii.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem textu je představit optimalizované podmínky pro separaci a kvantifikaci více než sto VOC na kapilární kolóně Rtx®-VMS v kombinaci s technikou purge-and-trap a hmotnostní detekcí. Studie popisuje kalibrační postupy, instrumentální nastavení a přístupy ke zlepšení citlivosti a reprodukovatelnosti analýzy.

Použitá metodika

Metoda využívá následujících kroků:

• Příprava vzorku: 25 ml vzorku vody obsahující každý analyzát v koncentraci 5 ppb.
• Purge-and-trap: Tekmar LSC-3100, purgování 11 min při 40 ml/min, sušení 1 min; sorpční pastička Vocarb 3000.
• Desorpce: zahřátí na 245 °C, desorpce 2 min při 250 °C přívodem helia (45 ml/min), bake-out 8 min při 260 °C.
• GC separace: kolona Rtx®-VMS 40 m × 0,18 mm ID, 1,0 μm; split 1:40; teplotní program 35 °C (2 min) → 60 °C (4 °C/min) → 225 °C (40 °C/min, 5 min).
• Detekce: Agilent 5973 GC/MS s turbomolekulárním čerpadlem, EI, scan m/z 35–260.

Použitá instrumentace

• GC kolona: Rtx®-VMS (cat. 49915)
• Purge-and-trap: Tekmar LSC-3100, trap Vocarb 3000
• Injektor: Agilent Split 1mm Liner (cat. 20972)
• GC/MS: Agilent 5973 s turbomolekulárním čerpadlem
• Přenosové vedení a suchý purge: Silcosteel® tubing (cat. 21035, 20591)

Hlavní výsledky a diskuse

Metoda prokázala schopnost rozlišit a kvantifikovat 110 VOC, včetně halogenovaných uhlovodíků, aromátů, ketonů, esterů a olefinů. Přímočarý teplotní program a vhodný split ratio zajišťují dobré rozlišení izomerů (např. cis-/trans-dichloroetheny). Dosahované meze detekce (5 ppb) a liniarita kalibrace poskytují spolehlivé výsledky s reprodukovatelností pod 15 % RSD.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda US EPA 8260B na sloupci Rtx®-VMS nabízí:

• Vysokou citlivost a selektivitu pro širokou škálu VOC.
• Standardizovaný postup vhodný pro regulační monitoring.
• Rychlou a efektivní analýzu s minimální údržbou.

Budoucí trendy a možnosti využití

Dalším směrem je integrace s vysokorychlostní hmotnostní spektrometrií (TOF-MS), automatizace přípravy vzorků, vývoj „zelených“ adsorbentů trapů a využití strojového učení pro interpretaci komplexních datových sad.

Závěr

Implementace metody US EPA 8260B s kolónou Rtx®-VMS a purge-and-trap technikou představuje robustní řešení pro spolehlivou analýzu VOC na stopové úrovni. Metoda je široce použitelná v environmentálních laboratořích, průmyslové kontrole kvality i výzkumu.

Reference

• US EPA Method 8260B: Volatile Organic Compounds by GC/MS
• Restek Corporation: Application Note for Rtx®-VMS Column