Quantitation of Ethylene Oxide (EtO) and 2-Choloro Ethanol(2-CE) in sesame seeds by using dynamic headspace GC-MS/MS

Význam tématu

Oxid ethylenový (EtO) patří mezi nejrozšířenější chemikálie s výraznými dezinfekčními vlastnostmi, avšak je prokazatelně karcinogenní a genotoxický. Analýza EtO a jeho vedlejšího produktu 2-chloroetanolu (2-CE) v potravinách s vysokým obsahem tuku, jako jsou sezamová semena, je klíčová pro zajištění bezpečnosti spotřebitelů a plnění přísných regulativních limitů EU.

Cíle a přehled studie

Práce se zaměřila na vyvinutí a optimalizaci metodiky dynamického headspace (HS) GC-MS/MS pro kvantifikaci stopových hladin EtO a 2-CE v sezamových semenech. Hlavním cílem bylo dosáhnout limity stanovitelnosti (LOQ) pod 10 ppb a minimalizovat maticové interferenční vlivy, které komplikují klasické extrakční postupy.

Použitá metodika a instrumentace

Byly testovány tři odlišné protokoly dynamického headspace: každý se lišil zvolenou teplotou inkubace, průtokem transferního plynu a dobou adsorpce. Optimální separace a detekce analyzovaných sloučenin proběhla na přístroji Shimadzu GCMS-TQ8050 NX vybaveném automatickým headspace samplerem HS-20 NX a vzorkovači AOC-20i/AOC-20s. K identifikaci a kvantifikaci ve vícenásobném reakčním režimu (MRM) byly vybrány specifické prekurzorové a produktové ionty pro EtO a 2-CE a optimalizovány kolizní energie.

Hlavní výsledky a diskuse

Metody prokázaly následující výkonnostní parametry:

• LOQ pro EtO: 6–10 ppb, pro 2-CE: 5–10 ppb v závislosti na metodě.
• Lineárnost kalibrace v rozsahu 5–200 ppb s koeficientem determinace R2 >0,995.
• Mezi-a nitrosou přesnost 85–115 % a opakovatelnost (RSD) <15 %.

Porovnání tří HS protokolů ukázalo, že nejnižší LOQ a nejméně maticových rušení přináší metoda optimalizovaná na kratší dobu adsorpce při vyšší inkubační teplotě.

Přínosy a praktické využití metody

Dynamický headspace HS-GC-MS/MS eliminuje potřebu složitých čistících kroků a extrakčních reagentů, což zkracuje čas přípravy vzorku a snižuje riziko chyby operátora. Jednorázové stanovení EtO a 2-CE v jedné analýze šetří náklady a zvyšuje výkonnost laboratoře.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozšíření HS-GC-MS/MS analýz na širší škálu plodin s vysokým podílem tuku i vlhkosti. V budoucnu se předpokládá integrace s automatizovanými on-line vzorkovači a rozšíření metodiky o další volatilní toxické sloučeniny.

Závěr

Vyvinuté HS-GC-MS/MS postupy na platformě Shimadzu GCMS-TQ8050 NX splňují i ty nejpřísnější regulační požadavky pro kvantifikaci EtO a 2-CE v sezamových semenech. Metody poskytují vysokou citlivost, přesnost i robustnost bez nutnosti časově náročných přípravných kroků.

Reference

1. EURL-SRM – Analytical Observation Report, Version 1.1 (December 2020)