The Power of High Resolution Accurate Mass Using Orbitrap Based GC-MS

Význam tématu

Gas chromatografie spojená s vysokým rozlišením a přesnou hmotnostní tolou (HR/AM) umožňuje selektivní a spolehlivou detekci cílových látek v komplexních matricích. Technologie Orbitrap přináší výjimečné rozlišovací schopnosti a vysokou přesnost, která je nezbytná pro identifikaci, potvrzení a kvantifikaci organických stopových sloučenin, jako jsou pesticidy.

Cíle a přehled studie / článku

Studie představuje hybridní hmotnostní spektrometr Q Exactive GC s kvadrupólovou Orbitrap detekcí. Hlavním cílem je demonstrovat schopnost této platformy dosahovat rutinní sub-ppm mass accuracy napříč širokým rozsahem koncentrací a v přítomnosti složitých matricových interferencí.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Thermo Scientific Q Exactive GC hybrid quadrupole-Orbitrap MS
• Ionizace: elektronová ionizace (EI), energie elektronů 70 eV
• Rozsah měřených hmotností: 50–500 Da
• Rozlišení: 15k, 30k, 60k a 120k FWHM (m/z 200)
• Kalibrace a úprava lock-mass: interní kalibrace FC43, referenční iont siloxanu m/z 207,03235
• Režim akvizice: plný sken (full scan)

Hlavní výsledky a diskuse

• Selektivita: Užší extrakční okna ±5 ppm umožnila detekci iprodionu ve vzorcích listové zeleniny na úrovni 10 ng/g bez matričních interferencí.
• Redukce možných sumárních vzorců: Při <1 ppm mass accuracy klesl počet návrhů vzorců na dva, které lze dále ověřit porovnáním izotopické patterny.
• Rozlišení a přesnost: Rozlišení ≥60k FWHM zajišťuje mass accuracy pod 1 ppm. Rozlišení kolem 30k FWHM vede k větší chybě kvůli překryvům se šumem.
• Stabilita napříč špičkou: RMS chyba ±0,5 ppm napříč chromatografickou špičkou byla potvrzena pro biphenyl v karotkovém extraktu.
• Široký dynamický rozsah: Sub-ppm odchylky byly udrženy při koncentracích hexachlorbenzenu od 0,1 ng/mL až po 250 000 ng/mL.
• In-spectrum dynamický rozsah: Při detekci dichlorvosu v dětské výživě na 0,5 ng/g byla zachována vysoká přesnost a odpovídající izotopická shoda.
• Mass accuracy v masovém rozsahu do 960 Da: Sub-ppm odchylky potvrzeny pro molekulární ionty polybromovaných difenyletherů (BDE).

Přínosy a praktické využití metody

• Vyšší selektivita: Umožňuje spolehlivé vyhledávání a kvantifikaci pesticidů či environmentálních kontaminantů v náročných maticích.
• Redukce falešných pozitiv: Úzká mass extraction okna minimalizují interferenci pozadí.
• Široké uplatnění: Pesticidové screeningy, forenzní analýzy, QC kontrola v potravinářství a farmaceutickém průmyslu.
• Urychlení workflow: Kombinace vysokého rozlišení a rychlého full scan režimu zkracuje čas analýz.

Závěr

Q Exactive GC orbitrapový hmotnostní spektrometr poskytuje vysoce stabilní sub-ppm mass accuracy a výjimečné rozlišení napříč podmínkami analytické metody. Tato kombinace dovoluje důvěryhodnou identifikaci, konfirmaci a kvantifikaci stopových organických sloučenin v různých matricích.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Integrace pokročilých algoritmů a strojového učení pro automatizovanou identifikaci neznámých sloučenin.
• Rozšíření aplikací do metabolomiky a proteomiky spojené s chromatografií plynných fosilních vzorků.
• Real-time monitoring degradačních procesů kontaminantů v prostředí a bioreaktorech.
• Rozvoj multidimenzionální chromatografie a urychlení rutinních QA/QC postupů.