Ultra Fast Determination of VOCs in Packaging Materials by Headspace GC

Význam tématu

Detekce zbytkových rozpouštědel v obalových materiálech je nezbytná pro zajištění kvality, bezpečnosti a soudržnosti potravinářských i průmyslových výrobků a splnění přísných regulačních norem.

Cíle a přehled studie

Cílem aplikace bylo vyvinout a demonstrovat ultra rychlou headspace GC analýzu VOC v obalových materiálech s dobou analýzy 1–2 minuty, která je kompatibilní s vysokorychlostní výrobou a zajišťuje real-time monitoring lotů.

Použitá metodika a instrumentace

• Instrumentace: Thermo Scientific TRACE GC Ultra s Ultra Fast Module (UFM), SSL injektor, Fast FID detektor a TriPlus statický headspace autosampler.
• Kapilární kolony: TRACE TR-WAX 5 m (0,1 mm i.d., 0,2 µm f.t.) a TRACE TR-1701 10 m (0,1 mm i.d., 0,1 µm f.t.).
• Metoda headspace: inkubace vzorků (5–15 min při 125 °C), extrakce 0,5 ml, teplotní program 35 °C (6 s) až 200 °C s rychlostí 1,5 °C/s, nosný plyn He 1,2 ml/min (split 1:250).
• Vzorky: 100 cm2 fólie (potravinářské, uncoated/coated/laminated) a 20 µL flexografických inkoustů přímo v 20 ml vial.

Hlavní výsledky a diskuse

Ultra Fast GC zkrátila dobu analýzy 10–20× oproti běžným metodám (z 30–60 min na 1–2 min). Kalibrační křivky vykazovaly vynikající linearitu (R2 > 0,998), opakovatelnost retence i ploch (RSD < 2 %) a detekční limity až 0,1 mg/m2. Analýzy potravinářských fólií umožnily kvantifikaci ethanolu, acetonu a ethylacetátu při nízkých úrovních. Flexografické inkousty prokázaly koncentrace rozpouštědel 0,1–5 %.

Přínosy a praktické využití metody

Rychlý cyklus (~5 min na vzorek včetně headspace) umožňuje online kontrolu výrobní linky, snižuje zásoby šarže, zvyšuje propustnost laboratoře a minimalizuje provozní náklady. Metoda je uživatelsky přívětivá a snadno implementovatelná v QA/QC odděleních.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další miniaturizace UFM modulů a rozšíření spektra detektorů (MS, PDA), plná automatizace kontinuálního monitoringu, adaptace pro nové materiály a kontejnery, vývoj nových fází kolony pro lepší selektivitu a citlivost.

Závěr

Ultra Fast headspace GC na platformě TRACE GC Ultra s UFM a TriPlus autosamplerem představuje efektivní, spolehlivou a vysoce propustnou metodu pro rutinní kontrolu VOC v obalových materiálech v souladu s požadavky moderní výroby.

Reference

• P. Magni, R. Facchetti, D. Cavagnino, S. Trestianu, Proceedings of 25th International Symposium of Capillary Chromatography, KNL05, Riva del Garda, May 2002.
• F. Munari, S. Pelagatti, P. Mapelli, Enhanced Performances in Liquid and Gas Injections in Capillary GC through a Robotic, Versatile Autosampler, Riva del Garda, May–June 2004.