Discrimination of Different Beer Sorts and Monitoring of the Effect of Aging by Determination of Flavor Constituents Using SPME and a Chemical Sensor

Význam tématu

Analýza aromatických složek piva je klíčová pro kontrolu jakosti, charakterizaci sortimentu a sledování změn chutě během zrání. Metody kombinující extrakci stopových organických sloučenin a rychlou detekci dokážou nahradit náročné chromatografické postupy a umožňují efektivní screening ve výrobním i výzkumném prostředí.

Cíle a přehled studie

Cílem práce bylo ukázat potenciál systému SPME ChemSensor pro:

• rozeznání různých druhů piva na základě chemického „otisku“ (fingerprint) jejich aromatických látek,
• monitorování vlivu osvitu a zrání (otevřené láhve vystavené světlu 3 a 6 dnů),
• rychlou kvalifikační kontrolu v rutinních provozech nasazením chemické sondy bez nutnosti plné GC separace.

Použitá metodika a instrumentace

Pro extrakci aromatických sloučenin byla zvolena technika headspace-SPME se 75 μm Carboxen/PDMS vláknem. Systém sestával z:

• autosampleru Gerstel MPS 2 (headspace/SPME),
• GC-MS Agilent 6890/5973N s DB-Wax kolónou (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm),
• injektoru PTV Gerstel CIS 4 (220 °C, split 5:1, konstantní průtok 1 mL/min),
• MS režimu scan (m/z 45–300, 5,46 scanů/s),
• chemometrického softwaru Pirouette (PCA) a Gerstel ChemSensor pro formátování dat.

SPME podmínky: equilibration 2 min při 45 °C, extrakce 15 min, desorpce ve vstřikovači 3 min při 220 °C.

Hlavní výsledky a diskuse

• PCA vzorků čerstvě otevřených piv pěti značek (Krombacher, Warsteiner, Veltins, Koenig Pilsner, Brinkhoffs No. 1) ukázala jasné shlukování jednotlivých sort (PC1–PC3 zachytily přes 98 % variability).
• Koenig Pilsner z plechovky a skleněné lahve tvořily společný cluster, což potvrdilo reprodukovatelnou identitu vůně ze stejného zdroje.
• Sledování stárnutí (otevřené lahve 3 a 6 dní) vykázalo posun bodů ve 3D PCA prostorě, což dokládá chemickou změnu složení během expozice světlu.
• Analýza hmotnostních spekter odhalila nejvýznamnější fragmenty (m/z 55, 61, 70, 88, 91, 104), které odpovídají klíčovým esterům a alkoholům jako etyl acetát, 3-methylbutylacetát, ethylkaproát, fenylethylalkohol a dalším.

Přínosy a praktické využití metody

• Rychlý screening kvality – vyřazení „out-of-spec“ vzorků bez plné chromatografie.
• Citlivá extrakce stopových aroma sloučenin v polárním i nepolárním prostředí.
• Snížení nároků na čas a spotřebu plynu oproti klasickému GC-MS.
• Možnost rutinního nasazení ve výrobní a kontrolní laboratoři s automatizací.

Budoucí trendy a možnosti využití

Další rozvoj směřuje k integraci rychlé GC separace („Fast-GC“) během extrakce SPME, rozšíření sítí senzorů pro online monitoring linky a aplikacím v jiných odvětvích potravinářského průmyslu. Využití pokročilé chemometrie a strojového učení umožní detailnější charakterizaci komplexních matric a predikci senzorických vlastností.

Závěr

Studie prokázala, že kombinace headspace-SPME a chemické sondy s GC-MS v režimu ChemSensor nabízí účinný nástroj pro diskriminaci pivních sort, sledování zrání a rychlou kontrolu kvality. PCA vyhodnocení fingerprint hmotnostních spekter umožňuje jasné rozlišení vzorků a identifikaci odpovědných aroma složek.

Reference

1. Pawliszyn J. Solid Phase Microextraction. Royal Society of Chemistry, Cambridge 1999.
2. Pawliszyn J. Solid Phase Microextraction: Theory and Practice. Wiley-VCH, New York 1997.
3. Beebe K.R., Pell R.J., Seasholtz M.B. Chemometrics: A Practical Guide. Wiley-Interscience, New York 1998.