Fast Analysis of Beverages using a Mass Spectral Based Chemical Sensor

Význam tématu

V potravinářském i nápojovém průmyslu je klíčové rychlé a spolehlivé odhalení falšování, kontaminace či nehomogenity výrobků. Masově spektrální senzory ve spojení s multivariační analýzou poskytují vysokou rychlost měření i dostatečnou robustnost vůči vlhkosti nebo teplotním výkyvům, což je zásadní pro rutinní QA/QC i výzkumné aplikace.

Cíle a přehled studie

Autoři studie zkoumali tři druhy nápojů – víno, pomerančový džus a pivo – s cílem demonstrovat schopnosti masově spektrálního senzoru Gerstel ChemSensor rychle detekovat:

• adulteraci a míchané vzorky vína (Merlot vs. Cabernet Sauvignon),
• přítomnost diacetylu v pomerančovém džusu v nízkých ppm koncentracích,
• rozdíly mezi čerstvě otevřeným a stárnutým pivem a rozlišení různých druhů piva.

Použitá metodika a instrumentace

Ve všech případech byly analyzovány hlavy vzorku (headspace) a masové spektrální otisky (fingerprint) měřeny kvadrupólovým masovým spektrometrem bez chromatografické separace (při vínech a džusech) nebo s integrovanou kapilární GC (u piva). Pro pivo se navíc používalo extrakční vlákno SPME CAR/PDMS.

• Gerstel Headspace ChemSensor (MSD, přímý HS přenos)
• Gerstel ChemSensor System s kapilární GC a MSD
• SPME s 75 µm CAR/PDMS vláknem (pivo)
• Softwarové nástroje: PCA, PLS, KNN pro multivariační rozpoznání vzorů

Hlavní výsledky a diskuse

Víno:

• Model cascading: nejprve KNN klasifikace na čisté od blendovaných vzorků, pak PLS regrese pro určení procentuálního podílu Merlotu vs. Cabernet.
• PLS model se 3 latentními proměnnými dosáhl r_cal=0,996 a SEC=4 % pro míchané vzorky.

Pomerančový džus:

• PCA model detekoval diacetyl již od 10–50 ppm, přičemž spektrální odčítání umožnilo vyčlenit ionty charakteristické pro diacetyl.

Pivo:

• PCA oddělila pět německých Pilsnerů včetně varianty v plechu a lahvi.
• PCA nástrojem bylo možné monitorovat postupné stárnutí (3 a 6 dní) čerstvě otevřeného piva, identifikovat úbytek esterů (ethyl-acetát, 3-methylbutyl-acetát, ethyl-hexanoát, ethyl-oktanát).

Přínosy a praktické využití metody

Díky rychlému headspace měření bez složité přípravy lze snadno zavést on-line kontrolu kvality nápojů v průběhu výroby i distribuce. Metoda usnadňuje:

• detekci falšování a kontaminantů v reálném čase,
• sledování konzistence šarží,
• monitorování stárnutí a kvality během skladování.

Budoucí trendy a možnosti využití

• rozšíření počtu analyzovaných markerů a zdokonalení SIM režimu pro vyšší citlivost,
• integrace s automatizovanými linkami pro on-line QC a signalizaci PASS/FAIL,
• využití strojového učení a pokročilých algoritmů ke zpracování rozsáhlých masových dat.

Závěr

Gerstel ChemSensor a ChemSensor System prokazují, že je možné dosáhnout rychlé, spolehlivé a citlivé detekce adulterace, kontaminantů či chemických rozdílů v nápojích. Kombinace kvadrupólového MSD a multivariační chemometrie umožňuje zavedení efektivní kontroly kvality bez kompromisů v přesnosti.

Reference

1. V.R. Kinton, R.J. Collins, B. Kolahgar, K.L. Goodner. Fast Analysis of Beverages using a Mass Spectral Based Chemical Sensor. Gerstel AppNote 4/2003.