Utilising unique TOF-MS technology and hydrogen carrier gas for fast GC-MS to produce robust, high quality, library comparable mass spectral data

Význam tématu

Analýza komplexních lipofilních extraktiv dřeva vyžaduje vysokou chromatografickou rozlišovací schopnost a citlivou identifikaci složek v přítomnosti převládajících matrice. Metody GCxGC-TOFMS přinášejí výrazně rozšířenou kapacitu peaku a rychlou akvizici plného rozsahu hmotnostního spektra, což umožňuje detekci a charakterizaci stopových látek skrytých pod dominantními sloučeninami.

Cíle a přehled studie / článku

Toto proof-of-concept studie se zaměřila na porovnání soxhletových extrakcí sloužících k izolaci lipofilních složek dřeva s využitím různých rozpouštědel (aceton, ethanol) a frakcionací (hexan, chloroform). Hlavním cílem bylo demonstrovat:

• zvýšenou kapacitu peaku u GCxGC oproti jednorozměrné GC,
• rozlišení analyz, které by se jinak překrývaly v jednorozměrné chromatografii,
• hodnocení dekonvoluce TOFMS spektrem u blízkých analyz.

Použitá metodika a instrumentace

Vzorky: šest dřevních extraktů ze vzorků USDA Forest Products Laboratory připravených soxhletovou extrakcí. Použitá rozpouštědla: aceton a ethanol; frakcionace hexanem nebo chloroformem pro izolaci sterolů, esterů a mastných kyselin.
GCxGC-TOFMS: Agilent 7890 GC se dvěstupňovým quad-jet tepelným modulátorem; primární kolona Rxi-5SilMS (30 m × 0,25 mm, 0,25 μm), sekundární kolona BPX-50 (1,5 m × 0,1 mm, 0,1 μm); carrier plyn helium (1,5 mL/min); teplotní program 140 °C až 325 °C; LECO Pegasus 4D TOFMS (45–650 m/z, 150 spekter/s); ChromaTOF® software pro dekonvoluci.

Hlavní výsledky a diskuse

GCxGC-TOFMS zvýšila počet rozlišitelných píků ve 2. dimenzi a umožnila odhalit více minoritních složek, např. hesu separaci methyl Abieta-8,11,13-trien-18-oate a docosahexaenoické kyseliny methyl ester, které se v jednorozměrné GC zcela překrývaly. Dekonvoluční algoritmy úspěšně oddělují časově blízké píky (oddělení ~7 ms), přičemž porovnání acetonové a ethanolvé extrakce ukázalo odlišný profil mastných kyselin, sterolů a fenolických sloučenin.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda GCxGC-TOFMS poskytuje výrazně lepší identifikaci a kvantifikaci stopových komponent v dřevních extraktech. Výsledky jsou přínosné pro výzkum biologických matrik, QA/QC v průmyslové analytice a rozvoj metod metabolomiky a lipidomiky.

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekávají se další aplikace v analýze komplexních biologických a environmentálních vzorků. Rozvoj vyspělé datové zpracování, integrace se spektrometrií vysokého rozlišení, automatizace modulačních technik a šíření GCxGC-TOFMS do rutinních laboratoří otevřou nové možnosti v identifikaci biomarkerů a monitoringu kvality.

Závěr

Studie prokázala, že GCxGC-TOFMS je výkonnou instrumentální volbou pro komparativní analýzu lipofilních extraktiv dřeva. Zvýšená kapacita peaku a rychlá akvizice TOFMS umožňují detailní charakterizaci a odhalení spolehlivě detekovatelných stopových složek, které by jinak zůstaly skryty v jednorozměrné chromatografii.

Reference

1. Heim J., Moore R.K., Binkley J. Comparative Analysis of Lipophilic Wood Extractives by GCxGC-TOFMS for Enhanced Chromatographic Resolution and Compound Identification. LECO Corporation, 2023.