Analysis of Pesticides in Baby Foods Using a GCMS-TQ8030 GC/MS/MS, Part II

Význam tématu

Rostoucí obavy o bezpečnost kojenecké výživy vyplývají z možného přítomnosti reziduí pesticidů, které mají nepříznivé zdravotní účinky, zejména u citlivých kojenců. Vysoce selektivní a citlivé analytické metody jsou proto klíčové pro zajištění souladu s regulačními limity a ochranu veřejného zdraví.

Cíle a přehled studie

Tento dokument popisuje konfiguraci a provoz GCMS-TQ8030 triplekvadrupólového GC/MS/MS systému v režimu MRM pro simultánní stanovení 36 různých pesticidů v extraktu kojenecké výživy připraveném metodou QuEChERS. Studie hodnotí linearitu kalibrace, přesnost, spolehlivost i selektivitu měření.

Použitá metodika a instrumentace

Extrakt kojenecké výživy (blended pears) byl připraven podle standardního QuEChERS postupu bez další koncentrace či ředění. Analýza byla prováděna na GCMS-TQ8030:

• Injektor: splitless, 250 °C, gooseneck liner s glazovaným vlněným sklem
• Kolona: Restek RXI-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 µm), Helium 47 cm/s
• Teplotní program: 95 °C (1,5 min), 20 °C/min do 300 °C (5,25 min)
• MS: EI 70 eV, interface 250 °C, iontové zdroje 200 °C, režim MRM
• MRM přechody a kolizní energie optimalizovány pro každou sloučeninu podle Shimadzu databáze
• Detektor: argon, 200 kPa, jednotkové rozlišení (0,8 u FWHM)

Hlavní výsledky a diskuse

Kalibrace v matici (1–200 ng/mL) s interním standardem triphenylmethane (10 ng/mL) a surrogátem triphenylphosphate (20 ng/mL) vykázala korelační koeficienty ≥0,999 a přesnost (RSD) většinou <20 %. Přibližně u třetiny analyzovaných pesticidů byly v maticovém blanku detekovány stopy (<1 ng/mL), což ovlivnilo RSD u nejnižší úrovně kalibrace. Test přesnosti (8 replikátů) na 1 a 5 ng/mL prokázal RSD 3–13 %.
Studie rovněž zdůraznila význam volby rozlišení Q1 a Q3. Jednotkové rozlišení (0,8 u) poskytuje kompromis mezi citlivostí a selektivitou, minimalizuje šum a rušivé maticové interference. Nižší rozlišení (3,0 u) zvyšuje signál, ale výrazně zhoršuje poměr signál/šum, zatímco vysoké rozlišení (0,6 u) přináší čistší signály za cenu nižší intenzity.

Přínosy a praktické využití metody

• Možnost spolehlivého stanovení reziduí více tříd pesticidů v komplexní potravinové matrici
• Zajištění souladu s regulačními MRL limity na úrovni jednotek ppb
• Flexibilní přizpůsobení MRM metodiky a rozlišení každému analytu
• Zrychlená analýza (18 min) pro rutinní screening laboratoří QA/QC

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se další rozvoj metodiky GC/MS/MS:

• Automatizace optimalizace MRM přechodů a kolizních energií pomocí pokročilých databází
• Rozšíření aplikace na další potravinové matrice a environmentální vzorky
• Využití vysokorozlišovacích technik pro eliminaci maticových interferencí
• Integrace s datovými platformami a AI pro automatizovanou identifikaci a kvantifikaci

Závěr

Analýza 36 pesticidů v kojenecké výživě pomocí Shimadzu GCMS-TQ8030 v režimu MRM prokázala vysokou citlivost, linearitu a reprodukovatelnost na úrovni jednotek ppb. Volba jednotkového rozlišení zabezpečila optimální poměr signál/šum a potlačení interferencí. Metoda je vhodná pro každodenní kontroly kvality a splňuje požadavky na hladiny reziduí u dětské výživy.

Reference

1. AOAC Official Method 2007.01, Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate, 2007.
2. Shimadzu GC/MS/MS Pesticide Database, Shimadzu, October 2012.
3. Shimadzu Application News No. GCMS-1304: Analysis of Organophosphorus Pesticides in Baby Foods Using a Triple-Quadrupole GC/MS/MS System, February 2013.