Analysis of Pesticides in Citrus Oil Using a Shimadzu GCMS-TQ8030

Význam tématu

Cílená detekce pesticidů na stopových úrovních je klíčová pro ochranu zdraví spotřebitelů a zajištění kvality citrusových olejů využívaných v potravinářství, kosmetice, aromaterapii a alternativní medicíně.

Cíle a přehled studie / článku

Hlavním cílem bylo vyvinout a validovat metodiku pro současné stanovení 47 různých pesticidů v pomerančovém oleji pomocí triple kvadrupólového GC-MS/MS přístroje GCMS-TQ8030. Studie hodnotila linearitu kalibrací, opakovatelnost, citlivost a specifičnost metody v reálném matrixu.

Použitá instrumentace

• Shimadzu GCMS-TQ8030 triple kvadrupólový GC-MS/MS
• GC kolona Rxi-5Sil MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm), helia jako nosného plynu, splitless injekce
• Oven program od 75 °C do 320 °C při 10 °C/min
• Ionizační režim EI 70 eV, detekce v režimu simultánního skenu/Q3 a MRM
• Kolizní plyn argon 200 kPa, rozlišení Q1 a Q3 na stupni jednotkové šířky

Použitá metodika

• Příprava vzorku: 10násobné ředění organického pomerančového oleje v methylenchloridu bez dalšího čištění
• Matrix-matched kalibrace v rozsahu 5–5000 ng/mL, interní standard triphenylmethan, kontrolní standard triphenylfosfát
• Optimalizace MRM přechodů a kolizních energií z Shimadzu databáze a empirického měření se Smart MRM
• Hodnocení LOQ definováno nejnižším bodem kalibrace s RSD <20 % a korelačním koeficientem >0,999

Hlavní výsledky a diskuse

Dosažené LOQ se pohybovaly v rozmezí 5–100 ng/mL v závislosti na analytech. Opakovatelnost (RSD) byla obvykle pod 15 %. Některé látky vykázaly chromatografické interference v primárních MRM přechodech, řešené výběrem alternativních přechodů nebo použitím dvojí chromatografie s Twin Line MS adaptérem. Mnohé pesticidy nebyly v organických vzorcích detekovány, zatímco v konvenčních olejích bylo zjištěno několik sloučenin na úrovních stovek až tisíců ppb.

Přínosy a praktické využití metody

Metoda nabízí vysokou selektivitu a citlivost nezbytnou pro rutinní monitorování pesticidů v komplexních olejových matricích. Díky robustnosti a rychlosti analýzy je vhodná pro kontrolu kvality, QA/QC laboratoře i výzkumná pracoviště zkoumající rezidua kontaminantů.

Budoucí trendy a možnosti využití

• Rozšíření databází MRM přechodů pro další vysoce tisové analyty
• Automatizované postupy předúpravy vzorků včetně QuEChERS či moderních materiálů pro čištění
• Integrace dvou sloupců v jednom běhu pomocí Twin Line MS pro lepší rozlišení interferencí
• Využití pokročilých algoritmů pro inteligentní výběr přechodů a adaptivní optimalizaci kolizních energií

Závěr

Shimadzu GCMS-TQ8030 prokázal schopnost rychlého a spolehlivého stanovení 47 pesticidů v pomerančovém oleji s požadovanou citlivostí (ng/mL), přesností a selektivitou. Metoda je vhodná pro rutinní analýzy a nabízí možnosti dalšího rozvoje prostřednictvím rozšířených databází a adaptivních chromatografických řešení.

Reference

1. Shimadzu GC-MS/MS Pesticide Database October 2012
2. Shimadzu Application News No. GCMS-1304 February 2013
3. Shimadzu Application News No. GCMS-1402 March 2014
4. AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate 2007