Calibration of Pesticides and Mycotoxins on GC/TQ and LC/TQ

Význam tématu

Legalizace rekreačního a léčebného konopí v řadě zemí zvýšila požadavky na kontrolu reziduí pesticidů a mykotoxinů. Tyto látky mohou představovat významné zdravotní riziko, proto je nutné provádět spolehlivé, citlivé a rychlé analýzy. Kombinace plynové a kapalinové chromatografie s troj­kvadrupólovými hmotnostními spektrometry umožňuje komplexní pokrytí širokého spektra regulovaných sloučenin.

Cíle a přehled studie

Cílem bylo vyvinout jednotný postup přípravy vzorku i kalibrace, který bude použitelný jak pro GC/TQ, tak pro LC/TQ analýzu konopného extraktu. Pro kalibraci byly použity standardní sady Agilent California Cannabis Pesticide Kit a Cannabis Mycotoxin Mix, které pokrývají 66 pesticidů a 5 mykotoxinů podle kalifornských předpisů.

Použitá metodika a instrumentace

Pro oba chromatografické přístupy byla zavedena jednoduchá extrakce a očista:

• 500 mg homogenizované květenství konopí extrahováno 15 mL acetonitrilu
• mechanické protřepání a odstředění, následná aplikace na SampliQ C18 EC SPE cartridge
• dvojnásobná gravitační eluace, naředění do poměru 1:25 a následně 1:125
• vnitřní standardy (alpha-BHC-d6, parathion-d10) přidány na úrovni 1 ppb

Hlavní výsledky a diskuse

Obě platformy vykázaly v matrix kalibrace s koeficienty lineární regrese R2 ≥ 0,993. GC/TQ pokrylo 27 pesticidů, LC/TQ zbývajících 39 pesticidů a 5 mykotoxinů. Překrývající se kromatogramy ukázaly dostatečné rozlišení a citlivost od 100 ppt do 10 ppb. Dynamické MRM umožnilo spolehlivé kvantifikace i u sloučenin s rozdílnou chemickou povahou.

Přínosy a praktické využití metody

Implementace jednotné přípravy vzorku s možností analýzy na obou platformách:

• snižuje čas a náklady na validaci oddělených metod
• umožňuje komplexní screening regulovaných látek z jednoho extraktu
• zjednodušuje laboratorní workflow a zvyšuje robustnost výsledků

Budoucí trendy a možnosti využití

Očekává se rozšíření takových multi-instrumentálních přístupů do dalších odvětví potravinářské a farmacokolizní analýzy. Doplňkové automatizované přípravné systémy a pokročilé MRM režimy mohou dále zkrátit dobu analýzy a zlepšit měřicí jistoty. Integrace datové analýzy a umělé inteligence pak umožní predikovat a předcházet problémům s kvalitou.

Závěr

Studie prokázala, že kalibrace pesticidů a mykotoxinů v konopném matrice může být realizována jednotným postupem pro GC/TQ i LC/TQ. Použití Agilent standardních sad zaručilo vysokou spolehlivost a reprodukovatelnost výsledků a výrazně zjednodušilo workflow.

Použitá instrumentace

• Agilent 8890 GC s detektorem 7010B GC/TQ
• Agilent 1290 Infinity II LC s detektorem 6470B LC/TQ
• SampliQ C18 EC SPE cartridge
• Mechanické třepačky a centrifuga